作者qwerwef5535 (海鮮)
看板Chemistry
標題[實驗] NMR出現負peak且震盪
時間Thu Sep 21 11:31:05 2017
各位版友午安
最近使用NMR量測我的compound
不知道為何會出現這樣的圖
https://imgur.com/a/7V1Jt
我以前沒遇過(以前技術員會幫忙做傅立葉)
現在是原圖自己做傅立葉
我用的軟體是mestrec 4.9.9.9版
開啟原檔後 直接點選傅立葉轉換
https://imgur.com/a/c7pul
我不會調轉換的參數 也沒學過 通常直接按轉換都會得到不錯的結果
但最近常常出現這樣的情況
負peak也不知道要積分才準
請問有大大會調嗎?
我有試著調過 不過常常調到軟體當掉
不知道有沒有更好的軟體
感謝萬分!
p.s. 給的檔案是 .jdf 不知道有沒有差
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.117.103.133
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※ 編輯: qwerwef5535 (140.117.103.133), 09/21/2017 11:32:35
1F：推 bluecadence: 有做過 zero-order，first-order phase correction嗎 09/21 13:50
2F：→ bluecadence: 會出現這種"rolling baseline"主要是兩個原因 09/21 14:11
3F：→ bluecadence: 1. 實驗的時候樣品中有一個很大的訊號沒處理好 09/21 14:11
4F：→ bluecadence: 2. 光譜處理時，zero-order, first-order phase para 09/21 14:12
5F：→ bluecadence: meter 沒調好。 09/21 14:12
6F：→ bluecadence: 你這裡的狀況看起來應該是 2 啦 09/21 14:12
謝謝回復 但我找不到您說的相關參數 不知道怎麼調
7F：→ faniour: 沒shimming? 09/21 14:47
這我也不清楚
8F：→ bluecadence: shimming 不會影響baseline影響成這樣啦 shimming 影 09/21 17:01
9F：→ bluecadence: 響 lineshape 09/21 17:01
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 17:07:25
10F：推 bluecadence: 調 phase 是在 fft 之後，你看你軟體的其他選項，一 09/21 17:19
11F：→ bluecadence: 定有選項可以調 09/21 17:20
12F：→ bluecadence: 先把參考點放在光譜中訊號最強的那個位置，調0-order 09/21 17:21
13F：→ bluecadence: 把最強的訊號的相位調好(白話:調成漂亮的形狀)，然後 09/21 17:21
14F：→ bluecadence: 在調1st-order，把其他位置的訊號相位調整好。 09/21 17:22
謝謝 我有試著調
我直接貼過來
這是直接傅立葉轉換後
https://imgur.com/a/du0ch
然後照您說的
我在process找到phase correction內的phase correction(其他選項是自動校正)
https://imgur.com/a/zurN6
點選biggest找最大peak
https://imgur.com/a/LYWZ1
調成漂亮形狀 怎麼調都會有peak在下面
只能抓個大概 把5ppm的peak調成對稱
然後發現可以轉好幾圈 好像很好玩
但怎轉都很醜
https://imgur.com/a/RYfX9
然後轉1st-order 我發現順時針轉 baseline會更震盪 如圖
https://imgur.com/a/WxOm8
reset重調 這次逆時針調1st-order
https://imgur.com/a/qdaQR
baseline有變平了 但peak還是有負peak 像心電圖那樣
這樣比較好看 但取積分有辦法取嗎 有些有分裂 看起來也怪怪的
例如
https://imgur.com/a/reGpO
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 18:03:00
17F：→ bluecadence: m那個胖胖的訊號先用0-order把他調好，再用1st-order 09/21 21:20
18F：→ bluecadence: 調其他的 09/21 21:20
19F：→ bluecadence: 你這幾張圖是同一張光譜畫不同區域嗎?你沒標ppm我沒 09/21 21:27
20F：→ bluecadence: 辦法判斷 09/21 21:27
21F：→ bluecadence: 還是你有三張不同的光譜? 09/21 21:28
22F：→ bluecadence: 另外你作fft的時候，可以考慮把time domain data乘上 09/21 21:33
23F：→ bluecadence: 一個exponential decay的函數 (在Exponential打勾) 09/21 21:34
24F：→ bluecadence: 至於參數要用幾Hz，要看你光譜的訊號半高寬，這我無 09/21 21:36
是同一張光譜
非常感謝 我剛剛調完1階後 再回去調0階 再調1階 重複幾次 就調得很漂亮了
原來要這樣重複調
另外您說的time domain data是哪一個參數?
https://imgur.com/a/8Xagy
這裡是FFT裡面的選項
我以前有聽說可以調exponential 好像可以修peak的對稱性 H好像不能調太大
再請您指教 非常感謝
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 21:54:06
25F：→ bluecadence: 法從你的圖看出來，要用電腦看。分別試試1,2,3Hz看看 09/21 21:38
26F：→ bluecadence: 你光譜中有solvent的訊號嗎?實驗的時候有做solvent 09/21 21:47
27F：→ bluecadence: suppression嗎，我懷疑你有個訊號是solvent supressi 09/21 21:48
28F：→ bluecadence: ion之後殘餘的訊號。但因為我不知道你這到底是甚麼 09/21 21:49
29F：→ bluecadence: 樣品，也沒辦法把你的光譜展開來看，所以無法判斷 09/21 21:50
調完的圖長這樣
https://imgur.com/a/KyEAp
超漂亮
前面是solvent沒錯 只是初略抓反應 所以有其他solvent殘留 用DMSO-d6配的
solventsupressiion我要找找看 我好像有看到 但這功能是可以把solvent削掉嗎?
我以前只有學過用d-solvent做standard 校正化學位移
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:00:00
30F：→ bluecadence: Window Functions 中的 Exponential 打勾 09/21 21:58
31F：→ bluecadence: 乘exponential decay function會提高光譜S/N，但會降 09/21 21:59
32F：→ bluecadence: 低光譜解析度(resolution) 09/21 22:01
33F：→ bluecadence: 你這光譜就不必乘exponential decay function 囉 09/21 22:02
34F：→ bluecadence: 我說的solvent suppresion是指在實驗的時候用pulse 09/21 22:03
35F：→ bluecadence: sequence除去sovlent訊號，不過你現在調成這樣，也 09/21 22:03
36F：→ bluecadence: 暫時不用管這個了 09/21 22:04
我無法調exp 圖譜會調到不見或當機 不過之前操作員有教我用其他軟體調
可惜我不會做NMR 也沒機會學操作 只學過解光譜
不過真的很謝謝您^^ 學到了一招
(不過如果可以把solvent peak也削掉的話 放論文會好看許多XDD
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:11:53
37F：推 tallgeese05: 你這是paramagnetic sample? 09/22 08:54
38F：→ bluecadence: 看光譜的的化學位移範圍和半高寬 也知道不太可能是 09/22 17:41
39F：→ bluecadence: paramagnetic sample 09/22 17:41
40F：推 ted40905: sovent peak不要太誇張就好 又不影響判讀 09/23 22:27
41F：→ ted40905: 會把你圖變不及格的應該是水、雜質、跟沒shim好的問題 09/23 22:28
42F：→ ted40905: 不想看solvent peak的話 就配濃一點把他壓低 09/23 22:29