作者kkktj37 (KKK)
看板Chemistry
標題[實驗] 管柱層析問題
時間Sat Jul 22 22:02:50 2017
各位版友好
小妹有些關於管柱層析的問題想請教
最近做實驗是將具有兩個Br取代基的起始物進行Sonogashira coupling
想要得到單邊接上三鍵TMS的產物
但在管柱層析純化時
以Silica gel作為填充吸附劑
TMS上的Si似乎會導致compound殘留在Silica gel
使得產率甚低且難以純化
將吸附劑更改為Aluminum oxide後
雙邊三鍵、單邊三鍵及起始物卻完全無法分離
使用跑液皆為全Hexane
想請問是否還有其他方法
或者是只能犧牲產率了嗎QQ
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1F：推 jimmy10309: 做mof喔 怎麼跟我的那麼像XD 07/22 23:02
剛剛估狗了一下mof，看來是不一樣的題材><
請問大大也會遇到這種極性相近的純化問題嗎？如果是的話通常怎麼解決QQ
※ 編輯: kkktj37 (180.217.217.3), 07/22/2017 23:55:26
2F：推 jimmy10309: 嗯…我是直接把ethynyl跟bromo的兩個起始物對調 不過e 07/23 00:06
3F：→ jimmy10309: thynyl的很貴 07/23 00:06
4F：推 cranfis: TMS 的東西過 column 不會有問題啊 你應該是 solubility 07/23 02:41
5F：→ cranfis: 太糟 不大溶 hexane 吧 07/23 02:42
感謝您提供的資訊
但由於三者極性太過相近
可能嘗試大比例Hexane/CHCl2的跑液
6F：→ kdjf: 粗產物有測NMR嗎? 同個環上兩個鹵素本來的產率可能就比統計 07/23 07:21
7F：→ kdjf: 分布來的差歐 07/23 07:22
8F：→ kdjf: 我們實驗室碰過做出來2Br:Br:全上~1:0.2:1的化合物 07/23 07:23
當初只有跑TLC片，三者量差不多
目前有想改變試劑當量控制產物量分佈
感謝您的回覆
※ 編輯: kkktj37 (180.217.253.240), 07/24/2017 00:30:23
※ 編輯: kkktj37 (180.217.253.240), 07/24/2017 00:37:08
9F：推 lkkgotyy: 用中性的silca試試？ 07/25 18:23
10F：→ htp: 極性相近我是用管柱流速去換(通一隻20小時... 但是純度過99% 08/24 20:09