作者qwerwef5535 (海鮮)
看板Chemistry
標題[實驗] 固體對量測液態NMR的影響?
時間Sat Feb 25 19:01:22 2017
各位連假愉快~
由於我沒有實際操作過NMR的經驗 所以想問一下
就是在配tube時 學長他們會先過濾(用CDCl3溶解compound在過濾紙) 然後進tube
但我以前實驗室並不這麼做 有固體也是照送tube給技士測NMR
他們說tube中不能有固體 compound以藥完全溶解才可以送
但我不清楚固體對液態NMR的影響 如果是濃度 那我以前配tube時都會搖均勻再送
但技士並沒有特別說要把固體濾除
所以想了解固體對液態NMR的影響為何?
p.s.這裡的固體可能是矽粉 灰塵 或compound
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1F：推 tallgeese05: 個人經驗是如果都沉在底部或是很少量 影響不大 02/25 19:33
2F：→ tallgeese05: 但若是很多或是懸浮在溶液中 會有影響 02/25 19:34
3F：→ tallgeese05: 如果是不溶的compound 我覺得比較重要的問題是 02/25 19:36
4F：→ tallgeese05: 你測到的光譜不一定是你compound 的全貌 02/25 19:36
5F：→ bluecadence: 固體本身在solution NMR中不會有訊號，因為 line 02/25 20:43
6F：→ bluecadence: broadening 的關係。除非粉塵是鐵磁順磁物質不然也不 02/25 20:44
7F：→ bluecadence: 會直接影響訊號。會影響訊號是因為固體在tube中不均 02/25 20:45
8F：→ bluecadence: 勻分佈，影響樣品容器幾何形狀，使磁場均勻度下降， 02/25 20:46
9F：→ bluecadence: 理論上會讓樣品訊號變寬變不對稱(看影響程度) 02/25 20:47
10F：→ faniour: Peak 會很難shimming到對稱又尖 02/25 22:31
11F：→ faniour: 看了很不爽 02/25 22:32
12F：→ faniour: 不對稱解複雜圖譜時不如不要測，看了多生氣而已 02/25 22:33
13F：推 evanzxcv: 如果沉澱在底部又不含鐵磁性物質的話影響不大 02/26 11:14
14F：→ evanzxcv: 懸浮的話如上面所述，會讓peak變寬或不對稱 02/26 11:15
15F：→ evanzxcv: CDCl3密度高，所以很多有機類雜質很容易懸浮，濾掉較妥 02/26 11:17
16F：推 EMU1000: 技師說會到導致勻場不均 peak不好看 02/26 13:59
17F：推 EMU1000: 我看過的實驗室都沒有過濾，個人覺得原po實驗室的作法是 02/26 14:03
18F：→ EMU1000: 更謹慎更好的 02/26 14:03
19F：推 grass30630: 如果量不多基本上影響不大 02/26 19:24
20F：→ grass30630: 放久一點或稍微震盪讓它全溶呢？ 02/26 19:25
21F：→ htp: NMR中有固體現在應該都沒差，因為現在的人測都不會開spin， 02/27 11:15
22F：→ htp: 固體除非為輕質量變懸浮物，不然大部分還是會沉澱，沉澱物不 02/27 11:15
23F：→ htp: 會在NMR可偵測範圍。個人結論：沒開spin沒差 02/27 11:15
24F：→ faniour: 沒開spin的確沒差 02/27 13:33
25F：→ faniour: 只有新的機型可以不spin測的漂亮 02/27 13:35
說到nmr的機型 我想順便問個問題 就是我以前在台大測nmr(Bruker DPX-400)
現在中山化學系測美國Varian UNITY INOVA-500
台大給的檔案 可以用MESTREC開nmr的檔案 可以直接做積分 標peak
但中山這邊是直接給圖或者數據檔(要用txt或excel自己畫)
想問這是儀器新舊的差異嗎? 因為不能用mestrec開很麻煩 圖不能自己做積分
謝謝
※ 編輯: qwerwef5535 (114.27.174.236), 02/27/2017 22:46:32
26F：→ faniour: 為什麼不跟OP討論呢？ 02/28 00:52
27F：→ qwerwef5535: 因為他很兇 會怕QQQ 找機會問他 02/28 01:59
28F：→ qwerwef5535: 印象中好像就是給這樣的檔案 02/28 02:02
29F：→ faniour: 他....客氣的問幾次就可以了啦XD 02/28 02:24
30F：→ htp: varian的一樣可以做呀，應該只是操作者不知道你的需求沒弄而 03/01 21:32
31F：→ htp: 已 03/01 21:32
32F：→ faniour: 以前送2D都先被他電說濃度低，很難測....隔幾天 03/02 03:00
33F：→ faniour: 圖就收到了 03/02 03:00