作者grass30630 (Nucleophile)
看板Chemistry
標題[實驗] 溶於水的產物求分離succinimide
時間Tue Jan 17 00:20:48 2017
大家好
小妹最近在進行一個NHS和NH2的amidiation反應
反應後會剩餘succinimide
此物易溶於水
但是產物也溶於水
以往我都是以DCM去洗 很靠運氣
有時候succinimide不會剩很多
但是這個產物必須要做鑑定所以要移的很乾淨
google上寫succinimide也微溶於乙醇、乙醚、丙酮
但是今天以水和乙醚做萃取
succinimide的訊號卻沒有變少....
請問各位高手 我可以嘗試什麼方法?
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另外問一個小問題@@
cyclohexanol 到底是液體還是固體呢
純化後液體呈微紅色 有酸性氣味
瓶壁上有些微的白色固體附著
放在-20度冰箱一天後
液體變成紫色的.....
有強烈的氣味
google上寫是無色液體
那那個固體是?...
謝謝大家!!!!!!
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1F：推 louisforever: 1. 流卡冷 2. 不純 01/17 07:33
2F：→ grass30630: ....所以一定要流水column囉QQ 01/17 14:27
4F：→ GALA256: Succinimide水溶解度: 1g/3ml H20 01/17 16:55
5F：→ GALA256: 推薦換一下反應溶劑(產物溶但succinimide較不溶的溶劑） 01/17 16:58
6F：推 louisforever: 把水抽乾用有機溶劑流阿 01/18 01:02
7F：→ grass30630: 產物只溶DMF QAQ 01/18 10:55
8F：推 tallgeese05: 狴H你的產物到底可溶在哪些solvent? 01/18 14:35
9F：→ tallgeese05: 所以 01/18 14:35
10F：→ tallgeese05: 如果只溶dmf 跟水 那就用其他溶劑去洗產物 01/18 14:36
11F：→ tallgeese05: 或是就再結晶 01/18 14:37
12F：→ grass30630: 謝謝大家我會再試試看 01/18 17:05
13F：推 louisforever: 如果是這樣 就把東西攪碎 加MeOH 攪一攪 過濾 再用M 01/19 02:59
14F：→ louisforever: eOH洗個幾次 01/19 02:59