作者maydaymaple (小黑蚊)
看板Chemistry
標題[實驗] TLC問題
時間Thu Dec 1 21:31:44 2016
最近遇到問題是樣品與標準品的Rf值與規定的不符,明明就按照SOP配的,比規定的Rf值
偏高,所以想說降低展開高度,但是照UV254nm跟熏碘蒸氣展開液的前緣會顯現出來,有
什麼方法可以讓它不要出現嗎?
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1F:→ RendomFly: 降低展開高度?12/01 22:59
因為跑完Rf值太高,所以降低展開高度使點的位置在原本應該在的地方,再自己畫前緣線
使Rf值符合,但是實際的前緣線會在照uv和碘蒸氣顯現出來
2F:→ sisay: 片子有問題12/02 01:04
我重跑很多次了,一樣Rf值都太高
3F:推 drjcount: 展開液有用pipet配嗎?12/02 01:59
有用pipet取
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 06:49:34
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 06:51:14
4F:→ chengeric: 展開高度不會影響Rf太多,除非你跑過頭12/02 09:43
5F:→ kdjf: 你的展開液是什麼?滴沸點的在配時&跑片槽都要注意揮發12/02 19:53
我的展開液氫氧化銨:95%酒精:EA:二氯甲烷=1:20:30:50
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:16:37
還是我要調整展開液的比例?
不知道要怎麼調
我有三個Rf值Citrate=0,imidazole=0.25,sildenafil=0.4
Citrate表示在原點應該沒什麼問題,但是我跑出來sildenafil在0.75,imidazole在0.4多
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:23:52
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:24:15
6F:→ RendomFly: 那你降低展開高度有點造假的嫌疑 (這是我原本疑慮的點)12/02 22:17
那我怎麼調整比例比較好,我也不想這樣的><有時候想問寫藥典的人,這實驗的再現性是O
K的嗎~為什麼我做不出來QAQ
※ 編輯: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 23:04:45
7F:→ sisay: 在藥廠光這作法就可以直接讓你走人了12/03 00:13
了解~請大家原諒我這無理的問題,我還是再找找問題出在哪,不想惹出麻煩來
※ 編輯: maydaymaple (111.82.211.86), 12/03/2016 06:44:03
※ 編輯: maydaymaple (111.82.211.84), 12/03/2016 07:06:14
8F:推 kdjf: 看到氨水,濃度應該有標準吧 然後這麼少的量你可以敘述一下 12/04 07:41
9F:→ kdjf: 你怎麼配的 12/04 07:41
10F:推 ted40905: 你展開液四個成分都吸水 濃度根本未知 12/05 17:54
11F:→ ted40905: 而且光用講的 也很難知道你過程中是不是有注意細節 12/05 17:55
12F:→ ted40905: 用的TLC片是否做過任何處理 有沒有規定要用的材質 12/05 17:56
13F:→ ted40905: 展開時蒸氣是否飽和 云云 12/05 17:57
14F:推 ted40905: 建議你一個一個把嫌疑排除 先測標準品 標準品照做法 12/05 18:02
15F:→ ted40905: 展開跟規定不一樣的話 大概是你的用材或操作有問題 12/05 18:03
16F:→ ted40905: 如果標準品做完符合規定,但樣品不符合 就是樣品的問題 12/05 18:03