作者jeffery99 (jeffery)
看板Chemistry
標題[實驗] column的問題
時間Fri Oct 21 00:16:53 2016
大家好，各位板上的高手
最近在做miyaura borylation reaction
反應完點片後，發現產物在TLC上會拖條，之後按照文獻純化方式嘗試通column
一開始使用EA/Hexane(1:10)當跑液，確認反應物流完後，
加大極性開始收產物，發現產物在column裡面也會拖條，
幾乎使用快2升的溶劑全收完，結果送測發現產物和Bis(pinacolato)diboron
同時收到。後來發現bis(pinacolato)diboron在TLC上也會脫條。
查板上通column文章，說脫條可以加醋酸，可是硼酯不是在酸性下會水解?
還有Pd觸媒一定要用column才除的掉嗎?
請求板上的高手幫忙解答。
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1F：推 lkkgotyy: Celite 過濾Pd? 10/21 02:41
2F：推 kdjf: b2pin2溶hexane,結晶或沉澱看看? 10/21 05:55
3F：→ jeffery99: 好的，我先試試再結晶，所以硼酯拖條是正常現像? 10/21 12:24
4F：推 Rando: Pd通常會過celite，column也是必須要流的 10/21 21:37
5F：→ Rando: 建議run column前，TLC先烤片，確定沖提的狀況如何，避免co 10/21 21:41
6F：→ Rando: lumn run下去，測譜才發現雜到 10/21 21:41
7F：→ Rando: Bis(pinacolato)diboron應該可以用KMnO4顯色 10/21 21:42
8F：→ jeffery99: 我之後嘗試通column,發現因為點片TLC會拖條 10/23 01:12
9F：→ jeffery99: 通column也拖條。Pd會卡在管柱，只是會在column脫條， 10/23 01:14
10F：→ jeffery99: 產率變很低。 10/23 01:15