※ 引述《Deconation (豬豬)》之銘言： : Hi Hi : 分享一下我們 lab 的 quench 方式 : 把你裝有除水劑的 solvent 容器拆下來後先放在冰浴下一段時間，等溫度平衡後再開始 : 動作(冰浴不是單純只有冰塊，要有加適量的水，至少淹過容器內溶液的高度)，之後就 : 慢慢加入 IPA(異丙醇)，通常用 Na/benzophenone 的除水系統，到除水劑掛掉之後都會 : 結成一大塊，這時要記得用玻棒去把那一大塊東西攪開，會有殘餘沒反應的鈉塊包在裡面 : 切記一定要攪開，小弟第一次 quench 時不懂，沒攪開以為弄完了，結果直接加水弄完 建議是用大顆的磁石下去攪會比較安全 : 要倒廢液時瓶口直接噴火，認真不虎爛，真的是噴火，還好當時廢液桶只有1/10滿，不然 : 小弟現在大概沒命在這邊發文。先加入少量 IPA 讓殘餘鈉塊反應完，等到不冒泡後再繼 : 續加入 IPA，直到不再冒泡(都要記得攪拌哦)。之後一樣再冰浴下，這次換含水量略高的 我個人喜歡用過量的IPA下去中和,反正這東西很便宜 利用加料漏斗緩慢的將IPA加進去, 同時我會利用氮氣進去把把氫氣稀釋, 出口再放一個油管,將系統隔絕起來 然後就直接反應overnight 之後再用加料漏斗緩慢的把水加進去作最後的quench : MeOH 繼續把剩下的 qunench 掉，一樣到不再冒泡，接著下一樣是冰塊(慢慢溶解)把再剩 : 下沒反應的反應完，最後就是加水，全程都一樣在冰浴下進行，到這邊不再冒泡才算結束 : 理論上這邊全部弄完整瓶應該都會是溶液態，不會有懸浮的固體等等，過程中有接觸到 : 鈉塊的器材都要謹慎處理，且用完就要馬上處理，不要亂擺亂放。 : 或許過程有點冗長，但是 THF 除水的 Na 系統真的是非常危險，所以用最繁瑣但是最安 : 全的方式 quench 絕對是有必要的。 : 在 lab 裡小心一千次都不嫌多，大意只要一次就夠你把整間實驗室炸掉。不管做什麼事 : 都千萬要小心，與大家共勉~ --

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