作者Deconation (豬豬)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 清除THF除水裝置
時間Thu Jun 30 23:22:27 2016
Hi Hi
分享一下我們 lab 的 quench 方式
把你裝有除水劑的 solvent 容器拆下來後先放在冰浴下一段時間，等溫度平衡後再開始
動作(冰浴不是單純只有冰塊，要有加適量的水，至少淹過容器內溶液的高度)，之後就
慢慢加入 IPA(異丙醇)，通常用 Na/benzophenone 的除水系統，到除水劑掛掉之後都會
結成一大塊，這時要記得用玻棒去把那一大塊東西攪開，會有殘餘沒反應的鈉塊包在裡面
切記一定要攪開，小弟第一次 quench 時不懂，沒攪開以為弄完了，結果直接加水弄完
要倒廢液時瓶口直接噴火，認真不虎爛，真的是噴火，還好當時廢液桶只有1/10滿，不然
小弟現在大概沒命在這邊發文。先加入少量 IPA 讓殘餘鈉塊反應完，等到不冒泡後再繼
續加入 IPA，直到不再冒泡(都要記得攪拌哦)。之後一樣再冰浴下，這次換含水量略高的
MeOH 繼續把剩下的 qunench 掉，一樣到不再冒泡，接著下一樣是冰塊(慢慢溶解)把再剩
下沒反應的反應完，最後就是加水，全程都一樣在冰浴下進行，到這邊不再冒泡才算結束
理論上這邊全部弄完整瓶應該都會是溶液態，不會有懸浮的固體等等，過程中有接觸到
鈉塊的器材都要謹慎處理，且用完就要馬上處理，不要亂擺亂放。
或許過程有點冗長，但是 THF 除水的 Na 系統真的是非常危險，所以用最繁瑣但是最安
全的方式 quench 絕對是有必要的。
在 lab 裡小心一千次都不嫌多，大意只要一次就夠你把整間實驗室炸掉。不管做什麼事
都千萬要小心，與大家共勉~
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1F：推 onlyveritas: 推~在lab真的要小心 07/01 00:22
2F：推 hept: 我會用加料漏斗然後配和氮氣跟油管進去稀釋氫氣 07/01 11:03
3F：推 Rando: 推 07/01 14:12
4F：推 Tamama56: 推 07/02 00:16
5F：推 m821215: 優質好文 07/02 01:16
6F：推 ahhiyo: 推，之前在FAB用一樣的方式，但是我是在-20度用的，比較 07/09 13:03
7F：→ ahhiyo: 怕死...... 07/09 13:03