作者Deconation (豬豬)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 清除THF除水裝置
時間Thu Jun 30 23:22:27 2016
Hi Hi
分享一下我們 lab 的 quench 方式
把你裝有除水劑的 solvent 容器拆下來後先放在冰浴下一段時間,等溫度平衡後再開始
動作(冰浴不是單純只有冰塊,要有加適量的水,至少淹過容器內溶液的高度),之後就
慢慢加入 IPA(異丙醇),通常用 Na/benzophenone 的除水系統,到除水劑掛掉之後都會
結成一大塊,這時要記得用玻棒去把那一大塊東西攪開,會有殘餘沒反應的鈉塊包在裡面
切記一定要攪開,小弟第一次 quench 時不懂,沒攪開以為弄完了,結果直接加水弄完
要倒廢液時瓶口直接噴火,認真不虎爛,真的是噴火,還好當時廢液桶只有1/10滿,不然
小弟現在大概沒命在這邊發文。先加入少量 IPA 讓殘餘鈉塊反應完,等到不冒泡後再繼
續加入 IPA,直到不再冒泡(都要記得攪拌哦)。之後一樣再冰浴下,這次換含水量略高的
MeOH 繼續把剩下的 qunench 掉,一樣到不再冒泡,接著下一樣是冰塊(慢慢溶解)把再剩
下沒反應的反應完,最後就是加水,全程都一樣在冰浴下進行,到這邊不再冒泡才算結束
理論上這邊全部弄完整瓶應該都會是溶液態,不會有懸浮的固體等等,過程中有接觸到
鈉塊的器材都要謹慎處理,且用完就要馬上處理,不要亂擺亂放。
或許過程有點冗長,但是 THF 除水的 Na 系統真的是非常危險,所以用最繁瑣但是最安
全的方式 quench 絕對是有必要的。
在 lab 裡小心一千次都不嫌多,大意只要一次就夠你把整間實驗室炸掉。不管做什麼事
都千萬要小心,與大家共勉~
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1F:推 onlyveritas: 推~在lab真的要小心 07/01 00:22
2F:推 hept: 我會用加料漏斗然後配和氮氣跟油管進去稀釋氫氣 07/01 11:03
3F:推 Rando: 推 07/01 14:12
4F:推 Tamama56: 推 07/02 00:16
5F:推 m821215: 優質好文 07/02 01:16
6F:推 ahhiyo: 推,之前在FAB用一樣的方式,但是我是在-20度用的,比較 07/09 13:03
7F:→ ahhiyo: 怕死...... 07/09 13:03