作者nopim520 (nopim)
看板Chemistry
標題[實驗] 清除THF除水裝置
時間Fri Jun 24 04:22:16 2016
THF除水想必就是用鈉塊，但目前實驗室有ㄧ鍋因用太多次都沒清
現在上級交代說要重煮ㄧ鍋，請問...在清理過程有標準程序嗎？
很怕不小心就炸了。
以前我都是直接加95%EtOH下去跟剩餘鈉塊反應，但現在這鍋鈉有點多
還有更好處理方式嗎？
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 152.7.224.8
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1466713338.A.A40.html
1F：→ buteo: isopropanol冰浴分批慢慢來吧 安全措施也準備好 06/24 04:26
2F：推 tallgeese05: 推樓上，另外可以在氮氣下操做會更安全 06/24 07:15
3F：推 banana321: 怎沒用分子篩 06/24 09:11
4F：→ Rando: 樓上是說THF跟分子篩直接放瓶內嗎 06/24 16:47
5F：推 banana321: 恩 06/24 16:57
6F：→ Rando: 分子篩的效果沒有鈉塊來的好；如果是對水不敏感的反應，用 06/24 17:30
7F：→ Rando: 分子篩除水的THF沒關係；但下一些對水非常敏感的反應，用鈉 06/24 17:30
8F：→ Rando: 塊除水蒸餾過的THF，它的含水量就很低了；有些有機反應或無 06/24 17:30
9F：→ Rando: 機chelation的操作就只適用無水的THF。 06/24 17:30
10F：推 cckkyle: 大家是怎麼dry的? 我們第一道是CaH2第二道用Na 06/24 17:56
11F：→ cckkyle: 我們是先把他取下來然後封起來 花長時間慢慢來quench 06/24 17:58
12F：推 banana321: 我們有用naoh抓水常壓 蒸餾，水分可以控制在１%以下 06/24 18:01
13F：→ banana321: 工廠的做法 06/24 18:02
14F：推 ted40905: 1%的水足夠fail掉很多怕水的反應了 06/24 18:07
15F：→ ted40905: 我以前實驗室自製無水THF都是用鈉 06/24 18:09
16F：→ ted40905: 而且其他方法如分子篩、無水硫酸鎂效力比較弱 對THF這種 06/24 18:10
17F：→ ted40905: 吸水吸很厲害的solvent效果不好 06/24 18:10
19F：推 ted40905: 小撇步 等你重新要做一鍋的時候記得鈉塊弄扁平一點 06/24 18:13
20F：推 cckkyle: Na用hexane洗一洗 06/24 18:15
21F：→ Mail0528: iPA慢慢加，會冒泡反應，冒泡完再繼續加iPA 06/24 18:16
22F：推 banana321: 鈉比較危險，注意安全囉 06/24 18:36
23F：→ kop5236: 就quench阿 多弄幾次就無感了 06/24 20:29
24F：→ kop5236: toluene IPA acetone 水 在hood 06/24 20:53
25F：→ kop5236: 冰浴裡慢慢加 不劇烈冒泡才換下一種 06/24 20:53
26F：→ kdjf: 板上 #1Mg55M7q 萬年老問題了,分子篩效果非常好,只是要自已 06/25 11:55
27F：→ kdjf: 確認一開始的水量 06/25 11:55
28F：→ kdjf: 有些chelation相關的反應用無水solvent還不夠,會要求在反應 06/25 11:57
29F：→ kdjf: 中多放一些分子篩 06/25 11:57
30F：→ kdjf: 我做實驗的感想是如果真的很怕水,有時把器材flame-dry過才是 06/25 12:02
31F：→ kdjf: 重點 06/25 12:02
32F：→ kdjf: 不過用Na有個好處,會順便除掉THF中的過氧化物 06/25 12:04
33F：推 Rando: 謝謝k大推薦 06/25 12:52
34F：推 jeffxmxz: 鈉塊多就撈出來放在hexane裡 THF先蒸上去 之後換鍋漏下t 06/26 06:08
35F：→ jeffxmxz: hf再把鈉塊丟回去 再加benzophenone顯色 迴流到紫黑色即 06/26 06:08
36F：→ jeffxmxz: 可用 06/26 06:08
37F：推 jeffxmxz: 顏色一定紫黑色在用 藍黑色 或是紅黑色都是有比較多水 T 06/26 06:20
38F：→ jeffxmxz: HF算好dry的 ACN才是比較難的 06/26 06:20
39F：→ faniour: 會嗎，DMSO, HMPA比較難搞吧... 06/26 08:46
40F：→ faniour: 顏色是濃度跟被還原掉的benzophenone組合 06/26 08:47
41F：→ faniour: 藍色就能用了，太多指示劑蒸20L以後會越來越難變深藍 06/26 08:50