作者juhy (MCC)
看板Chemistry
標題[實驗] TBAF怎麼換溶劑
時間Fri May 13 01:52:49 2016
一直以來實驗室都是買TBAF的固體再配成THF溶液使用
學長畢業前發現快用完了就又買了兩罐
但是卻是75%水溶液
最近我做到的反應需要去掉炔上的TMS來變末端炔
發現之前TBAF的THF溶液快用完了
想說要將水溶液配成THF溶液
可是網路上好像找不到什麼方法
我嘗試過是用蒸的方式把大部分水煮掉
剩下殘餘再配THF
但煮ㄧ煮就黑掉了....
而且還剩很多水
我知道就算是固體也是有大概含5%的水
但是我該拿這含有25%水的怎麼辦呀
不知道有沒有神通廣大的鄉民們知道怎麼做？
備註：
我有嘗試小量直接使用水溶液加入THF中去反應
但結果好像還剩不少起始物
需要放久一點看看嗎？
我的起始物中有Phthalimde
用K2co3會連這個都反應掉
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1F：→ ckarabian: 減壓蒸餾 05/13 06:47
2F：→ juhy: 我試過但快70度直接黑掉了我也不確定是不是有哪裡做錯 05/13 07:10
3F：推 penx: 延長反應時間或加熱，或是換KF...那個TMS應該很容易掉的.. 05/13 14:50
4F：推 keith780614: F-會和tetrabutylammonium進行Hofmann elimination 05/13 16:51
5F：→ kdjf: 我猜有溶劑可以把TBAF從水裡萃出去,可以找看看 05/13 21:21
6F：→ kdjf: 減壓蒸餾是指<50degC吧.. XD 05/13 21:22
7F：→ Deconation: 這東東 solid state好像不太穩定 把它抽乾應該會壞掉 05/14 00:46
8F：推 jeffxmxz: 可以用溶解度逼出來嗎？ 05/15 00:16
9F：推 Syndergaard: TBAF含水去silyl能力會變差 有時候選擇性去保護還會 05/18 23:34
10F：推 Syndergaard: 刻意加點水 TBAF in THF有時候反應狀況不好 加點分子 05/18 23:38
11F：→ Syndergaard: 篩可以push反應結束 05/18 23:39