作者Deconation (豬豬)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 請問康胖是油狀物該如何養晶
時間Tue Apr 19 23:46:17 2016
※ 引述《enolate (enolate)》之銘言：
: 如題
: 小弟我最近遇到一個很煩人的問題
: 我的結構是具有diketone 跟no2結構的小分子化合物
: 除了NMR鑑定外還需要X-ray的鑑定
: 但是它一直是油狀物
: 試問有沒有版上大大有這種經驗跟解決的方法……
您好
小弟有在lab學習到一些結晶的方法，在此提供您做參考，學識及技巧有限和不足，若有
差錯還望板上前輩指正
I.結晶方式
1.diffusion(擴散法): 先準備1個小樣本瓶及1個燒杯，在小樣本瓶以極少量剛好能溶解
你
的化合物的高極性有機溶溶劑去溶解你的化合物，將小樣本瓶置於燒杯內，燒杯加入低極
性的溶劑使其緩慢擴散進入樣本瓶中長晶，並將燒杯封口避免溶劑只是向外界揮發。
這是我以前做有機小分子時最常用的方式，solvent組合及比例就是要自己去試了，成功
率也相對較高。
2.一樣是擴散法: 這個方法是我現在待的lab在用的方法，跟1.一樣，只是是比較快速的
，將化合物配成濃溶液，緩慢延著瓶壁壓入低極性solvent，盡量不去擾動液面，這時會
看到高低極性間會有分層的狀況，這時候慢慢的移入低溫冰箱，原理跟一般擴散一樣，但
是混成一瓶大量solvent間直接接觸擴散，速度會比第一個快，可能會長太快。(目前我做
的是有機金屬化合物，都用這樣的方式結出晶體)
3.單溶劑結晶: 將化合物配成濃溶液，冰入低溫冰箱，利用溶解度差結晶，這個方法比較
難成功一些，要化合物非常純沒有雜質干擾比較容易長。這個方法我比較少試，有試也都
很少成功。
4.揮發法: 一樣將化合物配成濃溶液，擺在室溫或微微加熱情況下讓溶劑自行揮發，化合
物緩慢析出的過程中也有機會長晶。不過這個方法我沒成功過就是
那再來是你提到的油狀物問題，我以自己遇過的狀況來說一下
以前我做有機小分子時，也有碰到油狀物的狀況，換好多組solvent都沒有辦法結出來
你可以嘗試再高溫水浴下用真空系統抽長時間，看能不能將水氣或solvent抽掉，這種狀
況可能是你的化合物很會吸水，在外界就會因吸水而油掉。若這種方式做完還是油的，那
可能是真的就是在室溫下是液態的。如果你是有機小分子的離子化合物(ex:imidazolium)
這種的case，那麼你的化合物有可能會是離子液體，室溫下他就是液態的。
那再說一下現在做的有機金屬方面的，碰到油狀物的話第一個一定是聯想到化合物不純，
那麼就會想先壓出固體做初步的純化再去結晶，這時我也碰過就算強壓大量低極性溶劑也
壓不出固體的狀況(就是油狀物啦)
這時候我試過3種方式
1.壓滿低極性溶劑後，用超音波震盪震勻後再冰進冰箱，看看能不能有固體
2.一樣壓低極性溶劑之後浸入液氮一段時間，取出回溫，濾掉上層液，這時留下的東西
會比較純一些，再重新去做結晶
上面這兩種方式是建立在你的東西不純又搞不出固體而無法達到純化效果時用的手段
3.這個方式是適用在離子化合物上的(無論有機無機)，就是換鹽類(即更換你的陰/陽離子
)
，有時候可能這種陰/陽離子的堆積方式就是比較差，致使你的化合物堆積不佳，一直長
不出晶體，這時換鹽類讓整體堆積較佳或者使分子間產生弱作用力對長晶會有一些幫助
以上都是我在過去做專題還有現在研究所結晶時碰到的一些狀況還有怎麼去處理的方法
可能有不少問題在裡面，歡迎大家指正及討論
希望有幫助到原po
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1F：推 Pin0307: 推04/20 01:54
2F：推 EMU1000: 獲益良多 改天來試試 推！！04/20 02:36
3F：推 grudger: 推 感謝您詳細的解說04/20 02:49
4F：推 a1014210: 收藏阿！ 04/20 10:40
5F：推 AQUAzero: 感謝分享04/20 11:55
6F：推 chenwade: 推好多方法 不過認真覺得養晶更重要是拜拜 04/20 14:18
7F：推 louisforever: 推 還是記得要拜拜04/20 15:29
8F：推 evanzxcv: 我以前有個學姊因為個人因素休學兩年，休學前花了半年養 04/20 16:16
9F：→ evanzxcv: 一個康胖，都養不出結晶，結果第一天回實驗室，結晶自己04/20 16:16
10F：→ evanzxcv: 長出來了。只能說真的有拜有保庇~ 04/20 16:16
11F：推 doomsdaylex: 超脫單向雙向正加逆加放湯匙刮瓶壁後，就能拜拜去了04/20 16:26
12F：→ doomsdaylex: ，一次不行要拜兩次。04/20 16:26
13F：推 m821215: 推推04/22 01:05
這些方式只是窮盡人力去排除人為操作的因素XDDD 能不能養出來真的運氣運氣 有時再
小心都還是結沒有 有時solvent亂噴一通隔天長一整鍋
※ 編輯: Deconation (60.251.46.134), 04/22/2016 01:44:48
14F：推 Alcor: 想請問一下 如果抽真空會有固體 一破真空就吸水變油04/22 07:04
15F：→ Alcor: 那這種情況下該怎麼處理呢？ 04/22 07:04
這時要使用 N2/真空系統 並使用特殊的瓶子 利用氮氣以及抽氣系統 重複抽氣充氣減少
空氣含量及水氣，全程都要在氮氣環境下操作
若要結晶也是在這種環境下操作 同時使用的溶劑最好都用除水劑dry過 收至已活化的分子
篩再除水 否則溶劑含水量過高的話 結出晶體也會吸水垮掉
若結出的晶體要上機，一樣就是在有氮氣吹的環境下打開，看是要加礦物油或 paratone
進去(paratone是一種黏度很高的油，可以有效阻絕水氣及空氣，但相對較貴)，或者在刮
勺上沾油把康胖挑出來上機，以上供您參考，希望對您有幫助
有機部份的我比較不熟，可以參考樓下d大的建議看看，或許更簡單也比較有幫助
16F：→ doomsdaylex: 14樓的東西應該易吸溼，就算結出來要如何過濾？想辦04/22 08:35
17F：→ doomsdaylex: 法上保護基或在後製程中找時機結晶04/22 08:35
※ 編輯: Deconation (60.251.46.134), 04/22/2016 22:48:15
18F：推 tallgeese05: 或在手套箱操作 我以前實驗室手套箱上還有顯微鏡 04/23 12:52
19F：→ tallgeese05: 可以直接在手套箱中挑晶體 基本上沒有任何問題 04/23 12:54
是的，也可以將母液以針在通氮氣的情況下將其轉出，留下的固體/晶體可進入手套箱
進行挑晶至安瓶中再予以封瓶，要上機時再打開直接倒進油裡。或是好像還有那種
wet box 可以直接在手套箱使用溶劑的，這種的我就沒看過了，不知道實際狀況是怎樣
※ 編輯: Deconation (211.23.167.92), 04/24/2016 01:26:05
20F：推 bestmoe: 油狀物會不會是particle太小阿 試試鹽析 04/24 15:48
21F：推 drjcount: 這專業給推 04/24 22:53
22F：推 tallgeese05: 其實我的意思是 全程都可以在手套箱中操作 04/26 00:39
23F：→ tallgeese05: 另外 所謂的wet box 是有水氣的 只是沒有氧氣 04/26 00:40
24F：→ tallgeese05: 所以如果晶體或是產物會吸水 就不能用wet box 04/26 00:41
了解，長知識了，謝謝你的分享
※ 編輯: Deconation (211.23.167.92), 04/26/2016 01:24:15
25F：推 Alcor: 感謝你的回答! 04/26 10:10