作者tako0988 (TAKKOO)
看板Chemistry
標題[實驗] 請問stir over night時間
時間Mon Apr 11 15:51:11 2016
如題，因為paper常寫stir over night, 但是時間是多久啊？ 8小時夠嗎？ 主要是想趕
實驗進度...
合成的cpd是Imidazole-1-sulfonyl azide, 請問板上有人有合過嗎？
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1F：推 keith780614: 是要把NH2轉N3的嗎？我是NaN3+SO2Cl2 in CH3CN攪一 04/11 16:43
2F：→ keith780614: 個晚上，隔天來再加入imidazole，再攪 3 h，之後把 04/11 16:44
3F：→ keith780614: 整鍋倒入萃取瓶，用EA/NaHCO3萃取三次，有基層 04/11 16:45
4F：→ keith780614: 濃縮到約25-50mL(不能整個抽乾，會炸) 04/11 16:46
5F：推 keith780614: 在另一個瓶子配HCl in MeOH(冰浴下慢慢把AcCl滴入 04/11 16:47
6F：→ keith780614: MeOH)，再把HCl/MeOH倒入剛剛濃縮的有基層(冰浴+stir 04/11 16:48
7F：→ keith780614: )，就會看到imidazole-1-sulfonyl azide HCl salt 04/11 16:49
8F：→ keith780614: 沉澱出來，抽去過濾後，用EA洗固體，再上high pump 04/11 16:50
9F：→ keith780614: 固體可以保存在-20度的冰箱 04/11 16:51
10F：推 keith780614: 參考 Org. Lett. 2007, 9, 3797 04/11 16:55
11F：→ tako0988: K大可以請問一下，為何不能濃縮到乾？為什麼會炸 @@？ 04/11 17:36
12F：→ tako0988: 不過我現在NaN3+SO2Cl2攪9小時後，直接加Imidazole 了.. 04/11 17:36
13F：→ tako0988: .結果不知道如何...不過我之前加Imidazole 很快就反應 04/11 17:36
14F：→ tako0988: 完了，大概1.5hr就跑TLC片OK就收了！ 04/11 17:36
15F：→ tako0988: 我是NaN3+SO2Cl2時間不知道如何控制 QQ 很謝謝K大的回 04/11 17:40
16F：→ tako0988: 答！ 04/11 17:40
17F：推 keith780614: 我是沒有抽乾過，paper也說可以抽乾，但是我學姊之前 04/11 19:23
18F：→ keith780614: 第一次帶我做的時候有提到會炸 04/11 19:23
19F：→ keith780614: NaN3+SO2Cl2 overnight，和imidazole三小時我是照 04/11 19:25
20F：→ keith780614: paper的時間，我是沒有點TLC(看得出變化嗎？) 04/11 19:25
21F：→ keith780614: 時間到就收 04/11 19:25
22F：推 keith780614: overnight我通常抓 8 h 以上 04/11 19:31
23F：推 louisforever: azide碰到含氯溶劑很危險的 千萬別拿生命開玩笑 04/11 20:12
24F：→ louisforever: 也不要輕易放大scale 小scale放小小的熱 大scale就 04/11 20:13
25F：→ louisforever: 可能會爆炸 萬事小心 04/11 20:13
26F：推 klian: 攪overnight 經常是因為偷懶 有時候要等3-4個小時就ok但太 04/12 13:14
27F：→ klian: 晚了 就給他來個overnight 04/12 13:14
28F：→ kop5236: 就是要攪一陣子這樣最省事 想可以自己試試多久還有起始物 04/12 14:58
29F：→ tako0988: 謝謝大家的建議 ><！可以請問一下L大，為什麼azide和含C 04/12 15:26
30F：→ tako0988: l的solvent會易爆？我是在添加NaN3+SO2Cl2會ice bath， 04/12 15:26
31F：→ tako0988: 確實有發現SO2Cl2活性似乎很高，味道超刺鼻... 04/12 15:26
32F：→ tako0988: 謝謝K大們還有L大！我昨天NaN3+SO2Cl2 8-9 hr，之後加Im 04/12 15:34
33F：→ tako0988: idazole約1hr就收了，確實有產物！流column 有77%左右( 04/12 15:34
34F：→ tako0988: 我沒有用HCl/EtOH,因為老師要我們先得pure Imidazole-1- 04/12 15:34
35F：→ tako0988: sulfonyl azide而已) ><! 不過之後會照K大作法try一下！ 04/12 15:34
36F：→ tako0988: 萬分感謝！ 04/12 15:34
37F：→ tako0988: kieth780614大：加完Imidazole 點TLC片照UV可以看到UV吸 04/12 15:41
38F：→ tako0988: 收唷！用KMnO4染看會超明顯！可以參考看看 ^_^ 04/12 15:41
39F：推 evanzxcv: azide跟含氯溶劑混合，尤其如果有極性溶劑存在下，會做 04/12 18:53
40F：→ evanzxcv: SN2反應，例如CH2Cl2會變成CH2(N3)2，產生多個azide在一 04/12 18:54
41F：→ evanzxcv: 個小分子上的產物，因為含氮極高，濃縮後很容易爆炸 04/12 18:54
42F：→ tako0988: 謝謝e大的講解！超清楚的！ 04/12 22:52
43F：推 louisforever: 感謝樓上上補充 04/13 01:00