大家好 想請問大家實驗的問題 目前我在做fluorene硼酯化 這條件大家作法基本上大同小異 只是當量數用的不同 fluorene, Bis(pinacolato)diboron Pd(dppf)Cl2 KOAc DMF Bis(pinacolato)diboron好像2.5 - 3當量都有人做 因為我們實驗室在合成高分子，這東西只佔高分子3%，所以其實所需的量很少 所以我碩班只做過一次拿類似物抓條件，以及一次我們要的 只差在fluorene上面皆不同的碳鏈 但兩次我點片都只有一個點 我們收產物都是在咖冷下面點TLC片，吸收最濃的時候用錐形瓶接 去頭去尾，之前我這樣做，產率也會有60% 筆記上都沒寫什麼，應該很容易 可是我最近回來不管怎麼做都很奇怪 點片起碼有兩個點（起始物消失） 如果用Hex跑基本上跑不動 CH2Cl2/Hex跑會有兩個點，很近，第一個點不拖尾，第二個點拖尾很嚴重，然後吸收後面有很強的螢光 如果重複一直跑，會變成三個點 EA/Hex跑只會有一點 （同時比叫碩班的，都只有一個會拖尾的點） 於是我留咖冷，盡可能去頭去尾，用Hex -> EA/Hex 結果也都沒有很濃的吸收出現 經過一番折騰之後，我收到了產物，超級無敵少，產率15%甚至更低 同時跟我碩班做的點片和NMR做比較 發現兩點一樣，但拖尾嚴重，吸收（本身沒有螢光）後面有很強的螢光 而且原點都有一個CH2Cl2跑不動的，很淡 但NMR都是很純 所以想了幾個狀況 1. 是不是東西卡在咖冷上（原本用Merck silica gel換成友和） 我有Packing短一點，結果第一個點跟第二個點都下來，但我也才收到200mg 照之前可以收到NMR 很純的400mg 另外照理paper說產率80-90應該不會那麼難收吧 2. 此反應怕氧，但我都是用同樣條件，抽真空固體一小時，灌氮氣，注射溶液 purge N2 to 溶液 然後快速抽真空（溶液冒泡）灌氮氣三次，丟催化劑，快速抽慣三次，反應 我是看我們的管線已經被腐蝕（銅管變綠），會不會是這樣氮氣有問題？ 想說下禮拜重架管線 我聽有機實驗室做溶液除氧也很長purge 溶液，應該沒問題 快速抽慣不知道實際效果大不大，懇請高手指點 因為我看Paper都說全部丟下去攪一攪的感覺， 我們老師問到的條件，也只是抽慣三次後丟催化劑 我這樣做似乎做太嚴苛 3. DMF溶劑 之前我們是買Merck dry過的DMF，現在都是自己dry 不過我真得不太會dry，所以想說是不是自己dry的不夠乾淨 裡面含水量太多？不過這反應有那麼怕水？ 自己有跟別的實驗室借過一次，然後留咖冷得到很純，但是極少的產率（點片很淡） 所以才會想說是不是東西卡咖冷？（因為之前碩班收最濃的點還是可以有60%） 4. 催化劑死掉 學弟說可能催化劑死掉，我覺得比較不可能，因為還是深紅色 同時反應完點片的時候，起始物全部消失 5. 我去查Parer，有篇說要避光 這反應有東西怕光？？ 6. 不知道大家都怎麼處理點片不純NMR純的事情呢？ 而且我不懂為什麼吸收本身沒螢光，拖尾有螢光 會不會是濃度高quench，濃度低就很亮了？ 懇請各位高手指點了，嗚嗚嗚我碩士論文絕對沒有造假啊啊啊啊 為什麼我自己重複不出來這個實驗 QQQQQQ --

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