作者gnsh ()
看板Chemistry
標題[實驗] TGA/DTG熱重分析相關疑問
時間Wed Mar 16 02:53:09 2016
最近我做了一些熱重的量測，主要是想由DTG來分析熱穩定性，
以下有幾個分析上的問題，想請教各位先進:
1. 文獻上有些用5%失重時的溫度作為熱穩定性的一個指標，
想請問若我的材料非常容易吸收濕氣，
我把原重量定100多度水退附之後的重量，這是學理上可以接受的嗎?
有些文獻上會指出有一開始有些微的weight loss來自水，
但T5%仍然用原重量(即一開始試片的重量)，
而我的情況是，吸收的潮濕度真的太多了。
2. 除了T5%這個指標，還看到文獻上會用到decomposition rate 失重%/min，
來比較熱穩定，請問這算是common sense嗎?
3. 請問DTG peaks對應的溫度，對熱穩定來說是否有意義?
EX.我是否能由兩組DTG(相同成分、不同含量、無反應)之數據，
其峰值對應之溫度，來講述熱穩定性增加這件事情?
4. 若探討熱穩定性，通空氣或氮氣，會有顯著的影響嗎?
先前是通空氣，但看一般文獻好像都是通氮氣。
初接觸這類分析，查了資料還是很多不確定的問題，
麻煩有經驗的前輩幫忙了!
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1F：→ adaplant: 回答第一個 可以 若昇溫慢而樣品不會飛掉 03/16 05:07
2F：→ adaplant: 回答四 氮氣空氣有差 用氮氣是避免氧化影響 03/16 05:09
3F：→ adaplant: 有些甚至會用 He 03/16 05:10
4F：→ YJM1106: 第四點，你做活性碳到400度以上，通空氣跟其他氣體就看 03/16 12:22
5F：→ YJM1106: 的出差別了 03/16 12:22
6F：推 AQUAzero: 在100~110度除水 在密閉腔體的情形下降溫再開始做 03/17 18:57
7F：→ AQUAzero: 真的很會吸的 用氮氣的甚至在這段降溫過程重量也會增加 03/17 18:57
8F：→ AQUAzero: 熱裂解溫度有多種定義 微分找peak是一個 也有人用10%的 03/17 18:59
9F：→ AQUAzero: 也有人會用T1%當熱解溫度 03/17 19:00
10F：→ AQUAzero: 3.可以 不過最好有明顯差距 五度以下 有的人會當沒差 03/17 19:01
11F：→ AQUAzero: 熱穩定性 就看需求 如果考慮在空氣中的狀態 就用空氣 03/17 19:03
12F：→ AQUAzero: 想避免其他氧化 氮化反應的影響 就會用惰氣 03/17 19:04
因先前是託人幫忙做的測試，也沒有想到先在腔體內先升溫除水，
事實上也是做一次都耗時太久，也不好意思多做要求...
之後若有機會再試試看，感謝各位的回答!
※ 編輯: gnsh (140.114.235.17), 03/17/2016 22:24:36