作者Pin0307 ()
看板Chemistry
標題[實驗] TLC點片判斷
時間Sat Feb 6 22:24:04 2016
大家好
在點TLC片，利用直接觀察顯像的時候
一般都是藉由混有螢光劑的矽膠
用短波254nm照，然後會有綠色的螢光
然後一般有機物如果有「吸收」的話
就會呈現紫色暗點 <= 應該沒錯吧 @@''
因為之前做化合物
有些化合物用365nm照，會有螢光
有時候甚至沒有吸收、但是有螢光
我大多數經驗是，一般這種情況下
螢光那個東西可能極為微量
解釋是因為螢光比吸收靈敏
比較困擾的是，有時後主產物跟「沒吸收有螢光」的點靠很近
分離很困難，不過如果NMR很純就假裝沒看到 @@
也有極少案例（一兩個化合物吧）
反而只有螢光的點是要的，有吸收的點不要
不知道大家有沒有遇過這種狀況
就是在254nm沒有吸收，但365有螢光，這時候該怎麼處理呢？
這跟化合物結構關係為何？
謝謝大家
--
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1F：→ faniour: 有-->無的效果沒辦法跟無-->有比，S/N後者大很多 02/06 22:26
看不太懂 @@
2F：→ faniour: 有沒有影響看你的用途，收data可能沒差 02/06 22:27
3F：→ faniour: 但是要應用有雜質可能是災難 02/06 22:28
我們老師都會說 QY會下降 XDD
4F：→ faniour: 結構不一定，但是通常是產生共軛的副產物 02/06 22:29
因為點太近實在太難分
5F：推 qwerwef5535: 有遇過 就看到有分開的點就收 感覺怪怪的就收 02/06 22:30
其實如果能分開都還好，有時候很機車是兩個點根本超近分不開 >"<
這時候就會分兩派，第一是超級無敵長的column硬分
像我都比較偏向，NMR純了就.....
6F：→ qwerwef5535: 有時一支column收一堆點 nmr出來都不一樣 02/06 22:31
7F：→ qwerwef5535: 要看有沒有很多副反應 結構很像就會這樣 02/06 22:32
可是結構如果很像不是應該都會有吸收嗎 @@?
8F：推 faniour: 有吸收，但是被放光蓋過去了 02/06 23:01
9F：→ faniour: 吸收的狀況：原表面螢光強度100，吸收掉剩20 02/06 23:03
10F：→ faniour: S/N比5，放光是：吸UV放藍光的話，很微量 02/06 23:05
11F：→ faniour: 100-->90，QY:50%，藍光0-->5，S/N比靠北的大 02/06 23:07
理解中，但還是不太懂 >"<
如果在254nm有放光不是應該會看到嗎 @@?
12F：→ faniour: 你的東西如果要做光學只能盡量越純越好 02/06 23:08
13F：→ faniour: 有些量測碰到高手光看吸收跟放光就會發現有雜質 02/06 23:09
14F：→ faniour: 雜質分不開試試結晶，有時還要再轉一下官能基 02/06 23:13
15F：→ faniour: 純化完再轉回來得到高品質的產物 02/06 23:13
16F：→ faniour: 如果有昇華或微量蒸餾設備也可以試 02/06 23:14
17F：→ faniour: 你們要量QY的話還是認命吧 02/06 23:15
可是很奇怪，大家都用同樣方法
不然我們老闆真的也會說雜質讓QY下降
18F：推 doomsdaylex: 8樓正解！樓主點太近的話建議別硬通，分的開恭喜，分 02/07 12:24
19F：→ doomsdaylex: 不開該死！還是多做一步保護轉換官能基把產物與雜質 02/07 12:24
20F：→ doomsdaylex: 極性拉開或結晶比較簡易！ 02/07 12:24
很奇怪，又很常遇到大家都用同樣方法做
再沈澱有時後有效有時候無效
結晶好難 >"<
21F：推 EMU1000: 先收一起，再用結晶方式去分 02/07 20:37
22F：推 luc88372: 再結晶或者再沉澱，或者挑個微溶的溶劑去震洗 02/09 13:04
有時候有效有時候無效 >"<
偷問一下所以用吸收螢光判斷產物量不一定很準囉 @@
※ 編輯: Pin0307 (111.251.223.84), 02/10/2016 04:19:12
23F：→ faniour: 如果你眼睛跟HPLCㄧ樣準，又可以建TLC檢量點 02/10 08:09
24F：→ faniour: 那有何不可呢？ 02/10 08:09
其實我是想問吸收強度跟量有直接關聯嗎 @@?
25F：推 qwerwef5535: 1tlc跑長一點 02/11 22:30
？？
26F：推 HPLC: 真的分不開 試試用刮片的?? 02/13 17:31
是指跑很大TLC片，然後把要的刮下來嗎？
※ 編輯: Pin0307 (118.166.190.51), 02/13/2016 22:39:54
27F：→ faniour: 有關聯啊，你眼睛分辨出來嗎？ 02/14 01:09
28F：→ faniour: 你自己拿片TLC點隨便一個樣品，點10點，濃度1-10倍 02/14 01:10
29F：→ faniour: 展開後你看的出來差異嗎？ 02/14 01:11
30F：→ csom: 要嘛留很長一支咖冷，要嘛多收幾次XD 07/25 00:31