作者Pin0307 (Pin)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] Pd(PPh3)4除氧問題?
時間Mon Nov 16 00:41:42 2015
我們之前實驗室是用Suzuki coupling做高分子化
有一個類似SOP實驗步驟,給你參考看看
一般反應都會有起始物,有機溶劑,鹼性水溶液,催化劑
準備一個雙頸瓶,把所有東西(除了催化劑)丟進去
架迴流管,塗上grease,但沒接迴流管的那個孔(稱孔A好了)先不要塗
接上Schlenk line,同時用長針+血清塞在孔A對溶液purge氮氣
大概30min - 1hr
把長針抽走,快速把血清塞換成玻璃塞
將反應瓶浸泡在丙酮/液態氮
抽真空灌氮氣三次(灌氮氣小心回抽)
趁好催化劑在秤量紙上,然後抽取適當的有機溶劑,並準備好塗grease的玻璃塞
由孔A快速倒入倒入,用有機溶劑沖黏到瓶壁上的催化劑,塞玻璃塞
然後再抽灌三次
之後就可以加熱反應了
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個人猜測+經驗區
降到那麼低溫,目的是為了避免溶劑被抽走,抽真空時可以抽比較久
我自己查到,好像去除溶劑裡面氧氣的方法
是把溶劑凍住,抽真空,灌氮氣,解凍
不過如果目的是去除氧氣,感覺這樣的步驟就不是做的很完全
如果我Suzuki coupling偷懶,是一般小分子,我不會凍住
快速的抽真空,液體冒泡時馬上灌氮氣,這樣快速抽灌重複個三次
經驗是
聽學長說這反應沒有那麼嚴苛
全部丟下去攪一攪就OK了,可能就是產率沒那麼漂亮或是比較多雜質
個人在做Stille coupling就沒那麼認真了
固體抽慣個三次把液體注入
甚至只用氮氣球保護,也是可以做得出來
給你參考囉~
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1F:推 beture0831: 請問文中提到"長針+血清塞"該如何接氮氣呢?11/16 09:35
2F:→ beture0831: 是接氣球嗎?還是直接接氮氣呢?11/16 09:35
之前我有試過這方法,不過這好玩成分居多,或是沒有氮氣桶,或覺得反應沒那麼嚴苛 X
D
而且蠻麻煩的,因為氣球可能會消很快之類,所以很少這樣做
3F:推 wsse: degas11/16 12:12
4F:推 evanzxcv: 就用長針接氮氣插進去,開氮氣後針頭沒入液面下吹泡泡11/16 12:16
認真做就是接Schlenk line的氮氣,然後像E大所說的
※ 編輯: Pin0307 (111.251.198.174), 11/16/2015 16:05:43