作者nikebaby ( )
看板Chemistry
標題[實驗] 實驗問題請教（急）
時間Fri Sep 4 00:33:57 2015
最近在合成 indole 系列的化合物
結構如以下粗光譜
http://i.imgur.com/AT0i3fD.jpg
是利用LAH 還原nitro 所得的產物
但有點不純 怕影響下一步的反應
所以按照文獻的方式純化
流完管柱後....光譜如下
http://i.imgur.com/pRe2Cg6.jpg
完全不一樣了...整個傻眼...
因為我前一步的產物全部都在這啊...
請問哪位可以救救我？
謝謝
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.112.55.159
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1F：推 tallgeese05: 怎麼覺得看起來結構都還在，我想或許是你的d-solvent 09/04 05:35
2F：→ tallgeese05: 的問題，第一張有超多thf 第二張有很多水 09/04 05:35
3F：→ tallgeese05: 試試看用C6D6測 通常可以較清楚的看到NH訊號 09/04 05:37
4F：→ tallgeese05: 不過若是水是來自你的sample 那就先想辦法除掉吧 09/04 05:37
後來的的固體有用 petroleum ether 洗過 應該不會有水的問題 除非d-solvent
5F：→ dragonet5: 你確定每一點都收到了嗎 09/04 08:25
粗產物只有一點最濃 和其他小雜點 都有收 等等會去測譜看看
※ 編輯: nikebaby (140.112.55.159), 09/04/2015 14:07:51
6F：→ faniour: 可能ㄧ開始THF太多訊號漂移 09/04 17:12
7F：推 bengic: 文獻中的圖譜位置跟第一張一樣嗎？ 第二張先不管理論 09/18 20:51
8F：→ bengic: 上不可行，長的還真像N環化 09/18 20:51