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來分享一下個人的小經驗,其實本人也不是很擅長(化學真的是博大精深) 但希望藉此可以大家交流,有錯誤的地方再請大家指證了 一般我們實驗室都稱為再沈澱,有些實驗室稱之為再結晶 「個人」依據標準是長大的速度 一加不同溶解度溶劑就跑出固體的就是再沈澱 而慢慢長大的就是再結晶 有合過OLED材料,Benzothiadiazole,benzoselenadiazole等 再沈澱的手法都不太一樣 如果反應完溶劑能抽掉的(THF,CH2Cl2),一般都會先抽乾萃取 再進行再沈澱,比方Benzothiadiazole,用CH2Cl2萃取完後 利用迴旋濃縮濃縮到最少量(固體都快跑出來了那種臨界的感覺) 然後加入甲醇,這時候白色固體就會析出,如果放入冰箱,效果更好 而benzoselenadiazole合成是利用diamine打SeO2,反應是在水跟酒精 反應完固體會自己析出,我都直接過濾,然後用水跟酒精沖固體 剩下的用最少量EA融解後加入MeOH跟Hex OLED我們常用Suzuki coupling,Toluene/H2O,反應完直接倒入甲醇 然後析出的固體用CH2Cl2萃取水洗完後,把CH2Cl2抽到最少量加入MeOH或Acetone 但有時候改用CHCl3會有額外的驚喜(固體更大顆,沈澱效果更好) (這時候要慢慢試,看哪一個條件最好) 不過以上都是水無法溶解的產物,好像有點離題 但基本上概念都是溶解度好的盡可能越少越好 甚至可以用吹風機加熱到固體快析出 然後加入大量溶解度差的溶劑(但兩個溶劑要互溶) 加的時候也有技巧,有時候可以暴力加下去 有時候要慢慢加,輕輕一晃,沈澱就出來了 有聽說一種說法,可以加適量Hex帶出來,但太抽象,聽不懂 唯一有印象用水會融解的應該是跟葉酸有關,溶劑是DMSO 收反應應該是加水讓固體析出,但水也會有一定溶解度 不過過濾收集固體後用H2O/EtOH再沈,產率損失很大 如果可以,試試看EA吧!(不過葉酸這個條件不行) 能不要碰水就不要碰水,非常麻煩,尤其在抽乾的時候 雖然有人說可以用toluene帶,但還是抽老半天啊啊啊啊啊啊 感覺再沈澱就是要try and error 一個一個慢慢試,雖然我的經驗好像幫不上什麼忙,還是分享看看 希望對你有幫助 :) --



※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 111.251.219.151
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1437388257.A.5F4.html ※ 編輯: Pin0307 (111.251.219.151), 07/20/2015 18:32:36
1F:推 lancer1668: 補充 抽到很濃以後降溫然後靜置在常溫下用錫箔紙蓋住 07/20 21:48
2F:→ lancer1668: 然後開一個小洞 有時間的話這樣子通常可以拿到結晶 07/20 21:48
3F:→ Pin0307: 這也是一個很棒的方法! 07/24 15:43







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