作者Pin0307 (Pin)
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標題Re: [實驗] 該如何讓反應物沈澱
時間Mon Jul 20 18:30:55 2015
來分享一下個人的小經驗,其實本人也不是很擅長(化學真的是博大精深)
但希望藉此可以大家交流,有錯誤的地方再請大家指證了
一般我們實驗室都稱為再沈澱,有些實驗室稱之為再結晶
「個人」依據標準是長大的速度
一加不同溶解度溶劑就跑出固體的就是再沈澱
而慢慢長大的就是再結晶
有合過OLED材料,Benzothiadiazole,benzoselenadiazole等
再沈澱的手法都不太一樣
如果反應完溶劑能抽掉的(THF,CH2Cl2),一般都會先抽乾萃取
再進行再沈澱,比方Benzothiadiazole,用CH2Cl2萃取完後
利用迴旋濃縮濃縮到最少量(固體都快跑出來了那種臨界的感覺)
然後加入甲醇,這時候白色固體就會析出,如果放入冰箱,效果更好
而benzoselenadiazole合成是利用diamine打SeO2,反應是在水跟酒精
反應完固體會自己析出,我都直接過濾,然後用水跟酒精沖固體
剩下的用最少量EA融解後加入MeOH跟Hex
OLED我們常用Suzuki coupling,Toluene/H2O,反應完直接倒入甲醇
然後析出的固體用CH2Cl2萃取水洗完後,把CH2Cl2抽到最少量加入MeOH或Acetone
但有時候改用CHCl3會有額外的驚喜(固體更大顆,沈澱效果更好)
(這時候要慢慢試,看哪一個條件最好)
不過以上都是水無法溶解的產物,好像有點離題
但基本上概念都是溶解度好的盡可能越少越好
甚至可以用吹風機加熱到固體快析出
然後加入大量溶解度差的溶劑(但兩個溶劑要互溶)
加的時候也有技巧,有時候可以暴力加下去
有時候要慢慢加,輕輕一晃,沈澱就出來了
有聽說一種說法,可以加適量Hex帶出來,但太抽象,聽不懂
唯一有印象用水會融解的應該是跟葉酸有關,溶劑是DMSO
收反應應該是加水讓固體析出,但水也會有一定溶解度
不過過濾收集固體後用H2O/EtOH再沈,產率損失很大
如果可以,試試看EA吧!(不過葉酸這個條件不行)
能不要碰水就不要碰水,非常麻煩,尤其在抽乾的時候
雖然有人說可以用toluene帶,但還是抽老半天啊啊啊啊啊啊
感覺再沈澱就是要try and error
一個一個慢慢試,雖然我的經驗好像幫不上什麼忙,還是分享看看
希望對你有幫助 :)
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※ 編輯: Pin0307 (111.251.219.151), 07/20/2015 18:32:36
1F:推 lancer1668: 補充 抽到很濃以後降溫然後靜置在常溫下用錫箔紙蓋住 07/20 21:48
2F:→ lancer1668: 然後開一個小洞 有時間的話這樣子通常可以拿到結晶 07/20 21:48
3F:→ Pin0307: 這也是一個很棒的方法! 07/24 15:43