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1F:推 cranfis: 加KOH在氮氣保護下蒸餾06/05 17:14
2F:推 evanzxcv: 三乙胺不至於到"冒煙"吧...然後一般是加CaH2蒸餾06/05 20:50
3F:→ jessti: KOH reflux overnight後蒸餾06/05 21:08
4F:→ jessti: 保存在KOH或分子篩中,可以用蠻久的
cranfis(欸? 同學你好眼熟XD), evanzxcv 和 jessti 大大說的都是好方法。 我之所以會寄站內信單純只是因為我覺得回文沒什麼內容,推文又太長,才寄信。 其實我就只是貼個書來看看 XD 不好意思造成大家困擾 Orz -------以下騙不到P幣 因為複製貼上------- Triethylamine Dry triethylamine with CaSO4, LiAlH4, Linde type 4A molecular sieves, CaH2, KOH, or K2CO3, then distill it, either alone or from BaO, sodium, P2O5 or CaH2. 到這邊就跟一般的除水沒有兩樣。沒什麼特別的。 It has also been distilled from zinc dust, under nitrogen. To remove traces of primary and secondary amines, triethylamine has been refluxed with acetic anhydride, benzoic anhydride, phthalic anhydride, then distilled, refluxed with CaH2 (ammonia-free) or KOH (or dried with activated alumina), and again distilled. 以上是需要進一步純化,去除其他雜質。 Another purification method involved refluxing for 2 hours with p-toluenesulfonyl chloride, then distilling. Grovenstein and Williams treated triethylamine (500 mL) with benzoyl chloride (30 mL), filtered off the precipitate, and refluxed the liquid for 1 hour with a further 30 mL of benzoyl chloride. After cooling, the liquid was filtered, distilled, and allowed to stand for several hours with KOH pellets. It was then refluxed with, and distilled from, stirred molten potassium. 這部分是比較特殊的方式了,可以參考用。 有一本書叫做 Purification of Laboratory Chemicals 以上都是摘錄自那本書,覺得其實蠻好用的。 Dry triethylamine 比較要注意的是它是毒物,千萬要小心操作。 另外就是跟所有 solvent system 一樣, quench 的時候千萬要小心... --



※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.112.54.208
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1433510237.A.590.html ※ 編輯: louisforever (140.112.54.208), 06/05/2015 21:25:06
5F:→ louisforever: 至於那本書的來源 其實不太難 都有書名了... 06/05 21:25
6F:→ o810418: 之前查這本書都只有GOOGLE的預覽 這次一查竟然找到完整的 06/06 05:12
7F:→ o810418: 一直想不到怎麼處理TsOH‧H2O 看來有得做了XD 06/06 05:12
8F:→ o810418: 有時還是覺得有機組才能學到很多實驗技術orz 06/06 05:13
9F:推 everyday49: 這本純化的書不是有機組實驗是必備嗎 06/06 09:43
10F:→ louisforever: 對阿哈哈 很好用 用什麼都看它 XD 06/06 12:16
11F:→ jessti: 個人不愛用CaH2, 曾經差點出意外,心裡陰影很深 06/06 15:31
12F:→ jessti: 用CaH2切記要磨成粉,用水而非甲醇quench 06/06 15:32
13F:推 evanzxcv: 我實驗室用的就是粉狀CaH2,有時候solven很潮濕時加進去 06/06 20:52
14F:→ evanzxcv: 很嗨,但沒出過什麼事情。我都用冰塊加水quench。 06/06 20:52
15F:→ jessti: 量跟沸點很重要,低沸點要小心 06/06 22:38
16F:推 cranfis: 我個人習慣,如果溶劑有很潮濕的疑慮,可以先加一點MgSO4 06/07 04:09
17F:→ cranfis: 在N2下面rflx,降溫以後再加CaH2達到完全去水。 06/07 04:09
18F:→ cranfis: CaH2一般看到有塑膠瓶裝(小塊狀)和鐵罐+內袋(粉狀),前者 06/07 04:10
19F:→ cranfis: 使用前先用研缽磨成粉,後者直接取,但是要小心粉末不要 06/07 04:11
20F:→ cranfis: 吸入。quench時慢慢倒進冰水,瓶內殘留物可以用一點Aceto 06/07 04:12
21F:→ cranfis: ne協助transfer! 06/07 04:12
22F:→ cranfis: uh補充一下我推文第二行,加CaH2以後要繼續在N2下面rflx~ 06/07 04:13







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