作者cranfis (Ray)
看板Chemistry
標題[實驗] Pd2(dba)3 合成
時間Tue Mar 17 13:58:58 2015
目前查文獻看到的 Pd2(dba)3 合成，
幾乎都是用 Li2PdCl4 complex + NaOAc + dba，
N2/Ar 保護下加熱在 EtOH or MeOH 裡面攪一攪後，
冷卻析出過濾，固體用 chloroform 再結晶，
得到 Pd2(dba)3-CHCl3 complex。
兩個疑問...
1. 合成 Pd(PPh3)4 的時候，會用 hydrazine 還原 Pd(II)，
可是上述步驟裡面是發生了啥反應把 Pd(II) 還原到 Pd(0)?
2. 有人知道市售的 Pd2(dba)3 是怎麼把再結晶的 CHCl3 拿掉的嗎...
還是只是商人沒有標示出來...
感謝各位大德 XD
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1F：推 Pin0307: 不知道，但好像有賣兩個版本？ 03/17 21:44
2F：→ Pin0307: 52522-40-4 03/17 21:45
3F：推 csmap: hydrazine打Pd 氮上lone pair把電子推回Pd 離去diazene 03/20 00:14
4F：推 allenehongn: MeOH或EtOH把Pd(II)還原，副產物為甲醛或乙醛 03/20 07:02
5F：→ jessti: 還原劑是hydrazine 03/20 08:27
6F：→ allenehongn: 問題是原波問的反應中沒有hydrazine阿! 03/23 16:32
7F：推 csmap: 還以為他是問hydrazine怎麼把Pd(II)還原 03/24 09:59
8F：→ csmap: 沒加還原劑應該就是靠beta-hydride elimination去還原 03/24 10:00
9F：→ cranfis: 感謝小凡哥!! 03/24 15:56
10F：推 louisforever: 原po帥哥 03/26 10:42