作者bomb03 (bomb)
看板Chemistry
標題[實驗] 以ATRP聚合poly(4-vinylpyridine)的問題
時間Thu Feb 12 12:20:42 2015
我以尾端具有-Ch2Br的官能基去作ATRP的聚合
Monomer:4-vinylpyridine;Ligand:Me6TREN
Monomer我有用CaH2在 0度C 下攪拌除水一天,在減壓蒸餾得到透明液體
因為我的Monomer可以溶Initiator,所以我放在A反應瓶
另一個B反應瓶為少量無水的異丙醇+CuBr+Me6TREN
經過多次的Freeze-Pump-Thaw cycle後
我將A反應瓶加入至B反應瓶,顏色都為澄清綠色
之後在通氬氣下反應12小時,溫度為50度C,最終顏色為深綠色
接下來是我的問題!!!
我將反應完的產物迴旋濃縮後,在以chloroform去過Al2O3(中性的氧化鋁)約三次
(有試著用其他的Solvent,比如甲醇或DMF,CuBr都會被沖下來)
之後將產物用diethyl ether作在沉澱,得到的產物為"粉紅色或是咖啡色的固體"
因為P4VP應該是要白色或是淡黃色的固體,這樣顏色不對會影響到我接下來的實驗
有試著用活性碳脫色,但還是沒有效
想請教各位我這樣到底哪裡有問題?怎樣才可以得到白色固體?
煩請各位幫忙,小弟會好好的答謝你們
PS:有人作過以ATRP作過acrylamide的聚合嗎?煩請回覆,謝謝
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