作者adaplant (阿達 不累)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 減壓濃縮機的使用
時間Sun Jan 4 22:57:45 2015
※ 引述《Telcontar (皮皮)》之銘言：
: 小弟想請問如何避免"用在濃縮機的pump"溶劑跑進去
: 也不清楚是不是溶劑跑進去，因為在下次使用時
: 抽真空的過程，出口就噴出液體狀的之前的溶劑
: 小弟覺得很困擾，但又沒人可以問，之前也沒有人教小弟QQ
: 小弟都有先關冷凝器在關pump，推想是不是殘餘的氣體在裡面冷凝了
: 整個儀器大概長這樣
: http://ppt.cc/76Tj
: 有嘗試過上網找影片看，但似乎沒有講很清楚，所以上來請教大家，謝謝
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: 抱歉表達不太清楚，小弟的問題是”為何下次使用時打開pump抽真空，
: 出口的位置有之前的溶劑液體出來…”
: 請問有沒有人有這樣的經驗?
: 小弟整個操作流程：
: 1. 開冷凝機先讓他跑，洩壓口關閉
: 2. 接著接上欲分離物質的瓶子
: 3. 等水浴槽和冷凝槽溫度到的時候，開啟pump讓他抽真空，並且調轉速
: 4. 結束後，先關閉冷凝槽
: 5. 開起洩壓口，關閉pump
: 6. 再把瓶子取下
: 請問小弟有哪個環節出錯??
1. 冷凍機開啟, 訂溫,
等溫度降到了設定溫度再用.
這部分要看兩點: a.你要除去的溶劑在低壓的凝結溫度
b.你用在冷凍機的循環液體是什麼
2. 水/油浴鍋開啟, 訂溫.
同上
3. 開真空泵浦抽真空, 關閉通往旋縮機的閥門.
4. 上緩衝瓶, 然後上原料瓶, 扣環固定好.
除非原料瓶很重, 不然不要先把原料瓶沈入到水浴鍋內.
5. 關閉旋縮機上冷凝管其他閥門(各機種略有不同),
檢查各接頭是否確實接好, 然後開啟'上述
3 的閥門開始抽真空.
同時立即檢查所有接頭是否洩真空, 然後沈入水浴鍋內, 接著調整轉速.
6. 濃縮結束, 關閉上述
3 閥門, 停止旋轉, 調整抬離水浴鍋,
由冷凝管附近其他閥門破真空, 如果原料瓶東西還是很多很重,
破真空時注意一手要扶好原料瓶, 不要讓瓶子掉進水浴鍋內.
7. 關閉冷凍機跟水浴鍋.
(比較講究的關法是先關壓縮機, 過半小時再關冷凍機的循環泵浦)
8. 開
3 閥門破真空, 然後過幾秒再關閉真空泵浦.
9. 開始用 Acetone 洗旋縮機上冷凝管內管路跟中管, 清洗收集瓶.
全部的磨砂接頭拆下來清乾淨, 重新上 grace 後裝回.
以上是你傳的影片上這種裝設法的話, 我會這麼操作.
這種操作法就是低真空濃縮, 不在乎真空泵浦壽命.
如果要這樣做, 我會建議改用水流式真空泵,
不用加 cooling trap, 價格也比那個真空泵浦便宜.
而且真空度會比影片上的隔膜式泵浦好.
但這樣會有微量的溶劑, 跟著水流泵浦的廢水排到實驗室的排水孔.
真空泵浦跟旋縮機之間可以加一個 Cooling trap
這東西的長相像這樣:
http://www.pcstore.com.tw/doggerco/M15498686.htm
建議可以買沒有磨砂口的 Cooling trap, 價格約便宜 1/3 .
但 Cooling trap 要有作用, 就是要放在液態氮裡面.
除非你們實驗室(或附近實驗室)有經常性的使用液態氮,
對於暫時的真空濃縮可應付, 否則不建議這麼作.
一般這是使用較高真空的泵浦才會這樣安裝.
而且會有兩支 cooling trap.
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1F：推 thewaterboy: 建議 還沒抽真空前要稍微扶一下 原底瓶!! 01/04 23:40
2F：→ thewaterboy: 之前有經驗是 扣環不夠緊 原底瓶+樣品太重 沉入水浴 01/04 23:40
3F：→ adaplant: 其實在濃縮機這側抽真空前, 手都應該扶好原料瓶. 01/05 00:27
4F：→ adaplant: 不過會抽這麼大量的人 應該都很有經驗了... :p 01/05 00:28
5F：推 CErline: 其實不建議用水流pump真空度又不好，抽水很難抽要加高溫 01/05 21:43
6F：→ CErline: 用隔膜pump比較好操作我是說真的，水pump抽溶劑還是很臭 01/05 21:47
7F：→ CErline: 找好一點的隔膜pump，可耐酸鹼又不用換油的 01/05 21:48
8F：→ Telcontar: 謝謝您的回答，另外請問如何判斷濃縮機停止濃縮的時間 01/05 22:19
9F：→ Telcontar: 因為之前很怕抽太久我的物質乾凅在上面 01/05 22:20
10F：→ Telcontar: 我是看揮發溶劑的冷凝狀況，但我分離出的物質黏黏稠稠 01/05 22:21
11F：→ Telcontar: 只有少許的液滴，因為我很在乎裡面的抗氧化成分 01/05 22:21
12F：推 Telcontar: 所以這邊想請教說如果我抽太乾，會不會抗氧化成分就這 01/05 22:24
13F：→ Telcontar: 樣黏在上面，謝謝您 01/05 22:24
14F：推 CErline: 我是迴轉濃縮到5~10ml左右換離心濃縮，比較不會卡在壁上 01/05 22:40
15F：→ CErline: 不加熱直接用pump抽 01/05 22:42
16F：→ CErline: 關pump要看真空度和沸點，例如水在70mbar，沸點是40℃ 01/05 22:47
17F：→ CErline: 你就設真空度60mbar，水浴鍋40℃，他應該在70維持一陣子 01/05 22:48
18F：→ CErline: 等水抽乾之後真空值就會往下，你看到開始往下就可以關了 01/05 22:49
19F：推 Telcontar: 謝謝您詳細的回答，小弟先試試看 01/06 09:51