作者tony15899 (急速せんこ~)
看板Chemistry
標題[實驗] 溶劑除水
時間Sat Dec 6 16:53:49 2014
實驗反應試劑對水敏感
溶劑為氯仿，想用鹽類除水
想請問
1. 無水硫酸鎂或無水硫酸鈉何者較適用?
有聽過無水硫酸鎂吸附水分較快的說法
2. 除水劑需要買何種等級? 樣品預計會用GC FID或MS分析
3. 除水劑使用前有需要特別烘乾嗎，或是保存在防潮箱即可?
謝謝!
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1F：→ airers: 1.沒記錯的話 CHCl3之前實驗室是用CaH2 加熱迴流三天 12/06 18:04
2F：→ airers: 3.防潮箱 12/06 18:04
3F：→ kdjf: 什麼試劑＆量多少,看你的問題可能不是怕水的催化劑之類 12/06 18:12
4F：→ tony15899: 衍生化用BSTFA 這個對水應該算很敏感 12/06 18:23
5F：→ tony15899: 目前是打算樣品抽乾回溶到氯仿後加鹽類除水 (2-5mL) 12/06 18:28
6F：→ tony15899: 之前偶爾會遇到衍生化失敗出現雜波峰 12/06 18:28
※ 編輯: tony15899 (111.248.170.140), 12/06/2014 18:31:01
7F：→ x06Cc: 好分子篩 不用嗎? 12/07 00:08
8F：推 comt: 氯仿裡有少量的乙醇會干擾你的反應 12/07 18:27
9F：→ comt: 先確定你買的氯仿中的乙醇含量 12/07 18:27
10F：推 encoreg10917: 請購買ACS級氯仿，在CaH2加熱迴流，再以蒸餾方式 12/07 23:00
11F：→ encoreg10917: 收集到一個有裝4A的分子篩(已活化)中，全程系統給 12/07 23:01
12F：→ encoreg10917: 予氮氣，最後以乾淨的血清塞塞住並封 parafilm 封存 12/07 23:03
13F：→ encoreg10917: 用針頭抽取使用時，也要插氣球保護，用完再封上 12/07 23:04
14F：→ encoreg10917: parafilm 12/07 23:04
15F：→ encoreg10917: 嫌麻煩的話可以直接買hplc級含血清塞包裝的回來用 12/07 23:06
16F：→ encoreg10917: 絕對乾淨~ 12/07 23:06
17F：→ tony15899: 謝謝 12/10 21:05
18F：推 comt: hplc級沒有比acs級純哦 12/10 21:11
19F：→ comt: hplc是對有UV/Vis吸收的不純物的管制較acs嚴 12/10 21:12
20F：→ comt: 而純度反而要求比較低 12/10 21:13
21F：→ comt: 通常含水量高於acs級 12/10 21:13
22F：→ comt: 可以考慮買anhydrous extra pure等級的 12/10 21:15
23F：→ comt: 另外氯仿會加安定劑來防止產生光氣 所以有些會加乙醇 12/10 21:16
24F：→ comt: 要買不含安定劑或是自行處理掉安定劑 12/10 21:17
25F：→ tony15899: 感謝! 12/10 21:20
26F：推 encoreg10917: 謝謝comt大 讓我又多學到一點了~ 12/11 21:02