作者aswin12000 (((o)))
看板Chemistry
標題[問題] 使用完mCPBA後的benzoic acid 怎除掉?
時間Thu Nov 20 00:03:00 2014
實驗後 用NaHCO3 quench 多餘的mCPBA
但是仍會有許多benzoic acid
想說用column分離
沒想到產物和acid疊在一起(H NMR 看到苯環,但產物是沒有的)
流column勢必會損失許多產率
而後面要進行的反應 不能有acid
所以一定要確實純化~
想請問大家
這部分如何解決
想要的產物是醇類
已經不斷嘗試不同極性的沖堤液 真的都疊一起(就一個點)
如果再用鹼quench可行嗎??
還是有甚麼solvent可以分離?
現在東西抽乾 就看到固狀產物(產物應為油狀 有收到isomer所以應該是)
benzoic acid 用DCM或Et2O 似乎也要花些時間才會全溶~
如果用結晶的方式除掉 仍可能殘留一些而無法完全分離
麻煩大家分享一些可能的方法 謝謝!
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1F：推 evanzxcv: 你的產物不酸的話，可用酸鹼萃取 11/20 04:42
2F：→ evanzxcv: 慢慢加過量碳酸氫鈉飽和水溶液,把benzoic acid溶到水層 11/20 04:43
3F：→ evanzxcv: 產物再用有機溶劑(乙醚、乙酸乙酯等)萃取 11/20 04:43
4F：→ evanzxcv: 還有酸殘留表示你的NaHCO3加不夠多 11/20 04:44
5F：→ aswin12000: OK~我試試看,謝謝你的建議! 11/20 22:13
6F：推 evanzxcv: 還有一招,column矽膠填完上面放一層K2CO3,再放粗產物 11/21 08:05
7F：→ evanzxcv: 這樣有任何殘留的酸就會卡住出不來了 11/21 08:06
8F：→ aswin12000: OK~下次流咖冷也試試~謝謝嚕! 11/21 15:42
9F：→ aswin12000: 所以是矽粉..K2CO3..粗產物的順序? K2CO3不是最上面? 11/21 15:44
10F：推 evanzxcv: 產物要放K2CO3上面,反過來的話流的過程中酸不會碰到它啊 11/22 02:28
11F：→ aswin12000: 喔喔~我會錯意了~瞭解! 11/23 19:11