作者Godmo ( )
站內Chemistry
標題[實驗] 如何去除DMF
時間Tue Jul 13 13:41:53 2010
我的compound的bp大約在60~70
但我的solvent是使用bp較高的DMF
請問我該怎麼處理
才能夠使DMF去除?
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◆ From: 140.135.56.187
1F:推 cuddi:先把你的化合物蒸餾出來 orz 07/13 13:59
2F:→ papabin:toluene作solvent和大量的水萃取掉DMF 07/13 13:59
3F:推 Silience:想問一下是怎麼樣的compound?? 07/13 14:01
4F:→ papabin:我笨了....上面這各方法那還要去掉toluene... 07/13 14:01
5F:推 jasonfghx:水萃取 07/13 14:12
6F:推 hept:萃取加一,丟水進去用CH2Cl2萃取 07/13 19:59
7F:推 jessti:加入10倍DMF體積的水 ether萃取 冰浴中減壓濃縮 07/13 23:25
8F:→ jessti:有微量蒸餾的話 加個trap直接蒸也很快 用水pump就行了 07/13 23:27
9F:→ jessti:大量的話 rotary vapor接兩隻緩衝瓶 後面那隻冰浴.... 07/13 23:29
10F:→ Godmo:可以請問一下trap是什麼裝置?? 07/15 00:49
11F:→ jessti:ㄜ...我好像講太隨便了 減壓濃縮是說rotavap 07/15 10:01
12F:→ jessti:微量蒸餾的trap是在收集端冰浴 07/15 10:02
13F:→ jessti:用rotavap蒸是量大時把rotavap克難成特大隻的微量蒸餾 07/15 10:04
14F:→ jessti:如果這些不熟 傳統的蒸餾法 冷卻水打冰水小心操作也沒問題 07/15 10:05
15F:→ ArthurDX:量大的話,直接控制真空度,抽調cpd,留下DMF 07/20 11:36
16F:→ ArthurDX:再去trap收集被液氮冷卻的cpde即可 07/20 11:37