作者experience (purple haze)
看板Chemistry
標題Re: [分享]一些養晶方面的經驗分享
時間Fri Feb 26 04:23:09 2010
※ 引述《hept》之銘言：
: b)Diffusion: 利用揮發把第二溶劑的加入solution,然後緩慢析出固體
: 通常都是利用內外兩瓶,內瓶是solution ,外瓶是第二solvent
: 但有個限制就是,第二溶劑沸點要比第一低,這樣才可以跑進去內瓶
: __________ ____________
: ｜ ｜ diffusion ｜ ｜
: ｜ ｜A ｜ ｜ =========>｜ ｜A+B｜ ｜
: ｜B｜__｜ ｜ ｜B ｜___｜ ｜
: ｜________｜ ｜__________｜
: 圖畫的很醜,希望大家看的懂
一言以蔽之養晶最重要的就是耐心。理論通常大家都懂，但是養不出
來都是操作上的一些問題。以Slow vapor diffusion這個常見方法為
例，我建議的作法是:
1. 列出溶解度高的solvent與溶解度低的solvent數種，然後再考慮
沸點以及這些溶劑是否miscible等等因素，選出適用組合。我最
喜歡的組合是MeCN和isopropyl ether。
2. 溶液A調配數種不同濃度(請詳細label並寫在notebook上)，過濾
後(請用.45 um或是更細的filter)後加入內瓶(盡量不要用口徑太
大的內瓶，我通常使用6 x 50 mm的culture tube)。
3. 將內瓶放進外瓶後加入溶劑B(液面不要太高，在20 mL vial裡面
我通常都只加到約0.5 cm高)，然後靜置於常溫或是冰箱。
多做幾個sample機會相對也會提升。如果vapor diffusion不行，或
許可以再考慮單一solvent的evaporation。
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◆ From: 129.105.149.212
※ 編輯: experience 來自: 67.109.71.241 (02/26 11:35)
1F：→ experience:加註了MeCN和isopropyl ether 我的晶體大多都是用 02/26 11:36
2F：→ experience:這個組合長出來的 02/26 11:36
3F：→ hept:個人覺得每個系統都有他喜歡的溶劑，最近的新歡是ether 02/26 12:15
4F：→ experience:ether也是常用溶劑 不過diffusion速度太快 02/26 13:04
5F：→ experience:有時候不利養晶 但這種事情真的是case by case 02/26 13:05
6F：→ experience:我還用過DMSO和H2O長過晶體 XD 02/26 13:05
7F：→ experience:只要長的出來的就是好solvent! 02/26 13:07
8F：推 hept:同意,我老闆很討厭ether跟CH2Cl2,因為揮發太快 02/26 13:48
9F：→ hept:個人覺得可以溶hexane最爽,隨便都可以養出來 02/26 13:48
10F：推 allenehongn:請問如果是空氣敏感的cpd要怎麼做solvent evaporation 02/26 14:27
11F：→ allenehongn:比較好...tkx 02/26 14:28
12F：→ experience:看看能不能找到glove box 02/26 14:40
13F：→ allenehongn:那在glovebox裡面該怎麼設置比較好因為牽涉到不能 02/26 14:49
14F：→ allenehongn:有太多solvent飄在box裡面,更不用說是含鹵solvent 02/26 14:51
15F：→ allenehongn:還有,在box的低溫冰箱裡能夠做evaporation嗎?tkx 02/26 14:53
16F：推 chichinwu:空敏的樣品也是可以用evaporation，只是比較麻煩一點 02/26 17:00
17F：→ chichinwu:可以用小的7mL或是4mL的vial放進20mL的vial裡 02/26 17:01
18F：→ chichinwu:這是在GLOVE BOX裡的方式，如果是在外面的話，要看 02/26 17:02
19F：→ chichinwu:可以抽真空跟灌氮氣的系統，然後可以在真空管中，放入小 02/26 17:03
20F：→ chichinwu:試管，然後再EVAPORATION。溶劑密度跟揮發性是重要的 02/26 17:04
21F：→ allenehongn:那20mL的vail是不是蓋子不要蓋緊?因為box裡面用的vail 02/26 22:03
22F：→ allenehongn:蓋子是氣密式的cone cap.鎖緊的話solvent根本揮發不出 02/26 22:04