Chemistry 板


因為有板友寄信到我信箱詢問一些關於養晶的問題 我想說就把我的一些個人的經驗分享到版上 可以跟大家一起討論,然後再補充一些 所以我就把信件內容跟我的一些回答都放在上面 如果我的回答有錯請各位先進不吝指教 : 不好意思呀!!小弟想要跟您請教一些關於養晶的技術!! : 小弟目前也是在無機實驗室但對於養晶卻是怎麼也養不出來!! : 所以想要向您請教一些方法! : 1.想請問圖書館或市面上或網站是否有指導養晶的書籍或資料呀? 書的話我不知道,但是我覺得經驗跟你對自己compound的了解度滿重要的 : 2.養晶有分哪些方法以及其做法和原理? 其實養晶跟再結晶是一樣的,都是一種純化的方式 只是兩者個目的是不一樣, 養晶要求的是單晶,請給我單晶就好產率不重要 再結晶要求的是產率,所以會想辦法得到最多的compound 再來就是,養晶主要是利用溶解度讓compound從液體中跑出來 所以可以利用(1)溫度(2)單一溶劑揮發或第二溶劑的應用 1. 溫度:是利用物質在不容溫度有不一樣的溶解度的原理 可以利用加熱後再緩慢回溫或是冰在低溫冰箱 我的習慣都是緩慢的溶劑加入物體中直到全部溶解 然後再進行過濾移去可能存在的小固體然後冰冰 這方法衝常早上放晚上(或隔天有個會非常快)就會看到固體 如果隔天還沒看到可能就是溶劑加太多或是 這物質的溶解度對溫度改變影響不大 所以我會改變溶劑或是仔細的重複一次實驗 2.溶劑 :利用溶劑減少使物體析出長成晶體,可以使用單一solvent或是混solvent 單一solvent比較簡單,溶解後過濾放著讓solvent揮發 混solvent就比較麻煩可以分兩個,微溶或是不溶兩類 (1)微溶:可分為兩種,第二solvent沸點比原本高或低 但我的作法都會是一樣,少量solvent溶解compound 然後再緩慢的加入溶解度較好的solvent直到全部溶解 如果是高沸點第二溶劑也可以反著加反著加 全部加到溶解後再加入一定比例的第二solvent 然後再過濾進行養晶 進行養晶的原理是 (A比較容易揮發) B A A大量揮發->C in B + C in A + C「從A溶劑來 C => C in B + C => C in B + C in A ==> B大量揮發->C in B(or沒有)+C in A + C「從B」 (B比較容易揮發) C = Compound , A = 溶解度較好的solvent , B = 溶解度較差的solvent (2)不溶:如果第二溶劑""完全""不溶compound的時候,只要加入就會立刻有固體析出 而實驗內容一樣可以分為兩個:a) two layer b) diffusion a)two layer:把第二溶劑緩慢的加入solution,然後會形成兩層再來會緩慢的混在一起 也因為這樣,這方法也叫做two layer, 但有個限制就是,第二溶劑密度要比第一低,這樣才會可以浮再上面 A B(上層Layer 2) C => C in A (下層Layer 1)=> C in (A+B) + C C = Compound , A = 溶解度較好的solvent , B = 完全不溶solvent ps : 1. 如果B沸點高可以選擇不密閉,因為混和後A會先揮發較多,一樣可以有長晶的效果 2. 根據經驗,兩solvent比例不一樣會有不一樣的效果,所以可以測試不同比例 b)Diffusion: 利用揮發把第二溶劑的加入solution,然後緩慢析出固體 通常都是利用內外兩瓶,內瓶是solution ,外瓶是第二solvent 但有個限制就是,第二溶劑沸點要比第一低,這樣才可以跑進去內瓶 __________ ____________ | | diffusion | | | |A | | =========>| |A+B| | |B|__| | |B |___| | |________| |__________| 圖畫的很醜,希望大家看的懂 : 3.養晶時compound的純度有要求嗎?以及色素會不會影響? 一般來說,compound越純越好,因為這樣變因會比較少 因為有些雜質溶解度異常的好,而這雜質又會將你的compound抓住 所以晶體就會長不出來, 我不太懂你的色素是什麼意思 --



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◆ From: 61.217.33.197 ※ 編輯: hept 來自: 61.217.33.197 (02/26 01:26) ※ 編輯: hept 來自: 61.217.33.197 (02/26 02:18)
1F:推 buteo:純度高也比較不會養到不想要的東西阿 要不然去解顆晶體 02/26 11:02
2F:→ buteo:回來跟老闆說 NaCl真的是面心立方耶 課本沒錯...... 02/26 11:03
3F:→ hept:我家小朋友常來這一套,常常上X-RAY後的UNIT CELL都是起始物 02/26 12:14
4F:→ experience:沒先做NMR嗎...Orz... 02/26 13:07
5F:→ experience:讓我想到Jonathan Sessler說過的笑話 他說他有個韓國 02/26 13:09
6F:→ experience:學生從來不做NMR 因為他任何compound都能重結晶 02/26 13:10
7F:→ buteo:如果雜質是無機鹽 那NMR是測不到的 頂多用內標先測純度 02/26 13:22
8F:→ buteo:我們這裡有些實驗室解超多晶 有博三台灣學長已解80幾顆 02/26 13:24
9F:→ hept:今天在聊天我老闆就在抱怨,說我都把晶體長出來做一半, 02/26 13:49
10F:→ hept:然後再跑去做新的東西,丟著讓別人幫我收尾XD 02/26 13:49







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