對你的狀況我給一些意見 有點長~ XD 首先 要"純化"你的產物 不一定要經由層析 若你的產物很不穩定 可以試著以再結晶或是蒸餾等方法 如果它是某合成中的中間體. 可否往下至穩定的產物再純化? Column Chromatography 算是不得以時的作法. 到了這一步. 要先了解你的產物 是 怕 " 酸 鹼 水 氧 " 中的哪一種? ( 以正常 silica gel 的 column 會分解你的產物 我猜測是 怕酸 但是你又提到在 鹼性的 Al2O3 column 中會"卡住" 這裡我不太懂 ) 幾個流 silica gel column 的建議: (1) 以一般常見有機小分子而言. (含有heteroatom的碳氫化合物) silica gel 的分離效果會較好. Al2O3 的分離效果很有限. (2) 若你分小怕水. silica gel 請先用 高溫 oven 烤 12 hr 以上 (3) 若你分子怕酸. 在 " slurry " 你的 silica gel 時. 就試著加入. 0.1% 至 5% 的 triethylamine ( 調整至你想要的 pH ) * 取一點 slurry 中的溶液 和 水 混合 再測水層的 pH ** 若你的分子非常怕酸. 沖湜液中也要加入 triethylamine. *** triethylamine 的含量 <10% . >15% 時 silica gel 就會溶解 (4) 一般 silica gel 的 pH 約在 5 - 6. 視廠牌和批次而定 (5) 溶劑的選擇 也是大學問 這裡就不多談 ( 又會是洋洋灑灑一大篇 Orz ) 只討論 " 酸 " 但若你的分子怕酸 . 在使用 EtOAc 或 是 CH2Cl2 時要注意. EtOAc 是酯類 在室溫下就會慢慢水解成 EtOH 和 AcOH (pH 5 ) CH2Cl2 和 CHCl3 中有會有微量的 HCl.( 可加入 0.1% 的 tiethylamine ) EtOAc 若要使用建議先蒸餾過. 或是加入足量的 triethylamine. 但是 水解是平衡. 所以放久了 還是會慢慢生成. 可以使用 Et-O-Et, t-Bu-O-Me, Ph-O-Me 取代極性溶劑的部份. (6) 若你的產物怕鹼~ 那應該不會在 silica gel 中分解吧~? (￣ー￣；) 其它建議: (1) mesh 是指篩網的大小 和 性質無關. 只代表了 particle size (2) 友和. 景明 . Aldrich 都只是 "代理商" 不做 silica gel 的. 例如大陸青島或天津的 silica gel 就很 "酸" 而 Merck 或是 Silicycle 的 就穩定 也只是弱酸. ※ 引述《klwei (Sleep)》之銘言： : 大家好 : 請問各位流column的高手 : 小弟我現在有兩個目標產物要分離 : 目前的現在的狀況是, 在silica gel中嚴重分解,最後卡在裡面 : 用Al2O3的 TLC 可以分成漂亮的兩個點, Rf也控制在0.3上下 : EAc/hexane = 2/8 (v/v) : 但是使用中性的Al2O3 (從友x購買), 結果卻嚴重拖尾, 收到的東西幾乎都是兩個點 : 請問我是否用錯Al2O3了? 還是有其他問題? : 明明在TLC完全沒有拖尾的現象阿 = = : 友X的Al2O3沒有分mesh, 只有分酸性, 中性, 鹼性 : 請問改用aldrich的Al2O3會改善嗎? (有80~200 mesh) : 若不是Al2O3的問題, 請問這要怎麼解決?? : 謝謝 : 請位為開示 --

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