作者simonwei (天才寶寶之天才憲)
看板Chemistry
標題[實驗] 以GC-FID做定量分析氣相樣品中氯仿含量
時間Tue Sep 1 10:33:01 2009
請問各位高手
小弟最近在用GC-FID(HP 5890 seriesII)做氣相樣品中氯仿的含量定量分析
(氯仿莫耳分率20%左右)
受限於設備,只能手動用注射筒自氣體採樣品轉移樣品至GC
定量分析的結果發現重覆性很低,同樣的樣品其信號面積差異達20%以上
看書上以及聽一些有經驗的前輩說,手動注射無可避免會帶入很大誤差
我想請問的是,各位是否有用過注射筒轉移氣相進入GC來分析?
一般以此方法做出的標準差大概是多少呢?
是否有建議可以朝哪一方面來改善重覆性?
此外我也打入過內標準(我用二氯甲烷,不知道合不合適)
然而氯仿/二氯甲烷的比例重覆性還是不高
這使我懷疑誤差來源並非來自注射量的不確定性…
另外試過注射split及splitless兩種模式
似乎沒有太大區別
各位是否有建議用哪種模式比較適合?
先謝謝各位,因為是新手,忙了一個禮拜沒有任何進展
累積了很多問題,想試試看有沒有高手在這方面有經驗的…
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◆ From: 70.101.78.31
1F:→ dk191726:多跑幾run可以降RSD值 09/01 16:08
2F:→ arder:注射量多少呀?liner所能承受的體積只有幾百μL 09/11 15:22