作者toy827120 (旋拔)
看板Chemistry
標題[問題] 請問再結晶的高手
時間Sat Jul 11 23:55:58 2009
小弟我是專研生~
目前在實驗上遇到問題~
我的反應結束後~主產物和副產物點很近~極性相近
兩樣東西~不能萃取出來~
若用流column的方式慢流分離~我的主產物卻死在column內~
因此我用甲醇再結晶~加熱溶解~退溫後再冰到冰箱~使晶體析出較多~
可以把副產物結晶出來~然後再過濾~
如此步驟慢慢得到較濃的主產物的點~而副產物減少~
但是~
當我結晶三.四次後~點片的濃度~
主:副=1:2變成約1:0.4左右時~
結晶似乎很難再形成~
且若形成結晶~結晶卻含有不少我的主產物~
想請問化學版的高手~
有沒有什麼方式可以讓我得到純度較高的主產物~
懇請各位的高手回答~
謝謝!!
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 60.244.132.1
1F：→ cheating:製備型TLC?! 07/12 02:56
2F：推 arabesque:推樓上，但是一次loading的量不能太多 07/12 07:57
3F：推 jacky710210:沸點如果差異夠大的話,可以考慮減壓分餾看看 07/12 10:37
4F：→ jacky710210:當然分子量不要太大,不然怕太高溫你的產物也會掛點 07/12 10:38
5F：→ jacky710210:當然也可以改合成方法,避免反應完後的反應物與產物 07/12 10:40
6F：→ jacky710210:極性太相近,而導致分離上的困擾 07/12 10:40
7F：→ toy827120:副產物的沸點是377度C~PAPER類似的主產物是用減壓蒸餾~ 07/12 14:01
8F：→ toy827120:180度C/1mm下把產物蒸出~所以不確定我的沸點~ 07/12 14:02
9F：→ toy827120:但老闆說專研生操作危險~所以想請問還有辦法嗎? 07/12 14:03
※ 編輯: toy827120 來自: 60.244.132.1 (07/12 14:09)
10F：→ toy827120:回一樓~因為只是第一步反應需要量產~用製備型TLC會不會 07/12 14:16
11F：→ toy827120:很麻煩?謝謝提供意見!! 07/12 14:17
12F：→ cheating:製備型TLC拿少量還好,拿大量就看你老闆願不願意讓你一次 07/12 14:26
13F：→ cheating:割很多片,另外就是換個RP或是其他分離材質看看 07/12 14:26
14F：推 jacky710210:產物的量多大阿,大約幾克,建議先挖一些蒸餾看沸點多高 07/12 16:51
15F：→ jacky710210:減壓蒸餾應該不會危險吧,手不要被加熱板燙到就好了, 07/12 16:52
16F：→ jacky710210:不過你的真空馬達要夠力,不然200度,普通矽油在冒煙了 07/12 16:54
17F：→ jacky710210:蒸餾只怕東西沸點太高,蒸不出來或是產物分解,不然還挺 07/12 16:56
18F：→ jacky710210:省溶劑的,又符合你要的大量 07/12 16:57
19F：→ superzerg:找個主產物可以結晶的條件吧！找不到再考慮其他的作法 07/12 17:10
20F：→ shiaobau:製備型TLC是指plate嗎?如果是的話 一片loading約50mg吧 07/13 09:20
21F：推 shiaobau:merck的一片si-gel的 以前用約800塊.. 07/13 09:22
22F：→ shiaobau:有製備型的LC column嗎? 不然就再找不同再結晶條件了 07/13 09:23
23F：推 AndFly:酸鹼純化 07/13 12:37