最近有照lahiboy大大的步驟去做 不過產率還是30幾% oxalyl chloride "逐滴" 加入 DMSO/DCM sol. 跟 DMSO/DCM sol.逐滴" 加入oxalyl chloride 應該沒差吧? 我有發現最後回溫時 溶液裡有白白的 那代表我沒除好水或打藥時水氣跑進去?? 如果真的是這樣 還真的很難做耶!! 我血清塞都用新的了 還插充滿Ar的氣球 血清塞的洞孔 也只有氣球跟打藥兩孔 看我來是不是要換其他方法了>"< ※ 引述《lahiboy (靜靜的生活)》之銘言： : 嗯！回過頭來檢視一下您的描述： : 您提到在「-78 度 C 下瓶內都霧霧了 完全看不出來」 : 如果真的是瓶內霧霧的就得思考一下是不是瓶子沒有完全乾燥！ : 或是血清塞破掉造成水氣進入？而水氣吃掉了你的中間體。 : 　　　　　　　　 　 H3C : 此外，這個中間體 　　 | （Dimethylchlorosulphonium ion）因為是 salt : 　　　　　　　　 H3C－S－Cl : 　　　　　　　　 　 + - : 　　　　　 　　　 Cl : 所以應該會使原本澄清的溶液變得白白的，不知道您有沒有觀察到？ : 整個反應在最後結束之後會產生 DMS（dimethyl sulfide）的臭味 : 不知道您在 quench 後有沒有聞到呢？ : 當然，您的起始物裡面是不是沒有完全抽乾所以有殘留的水分？ : Et3N 是否含有大量水分？ : 無水系統是否失效？... 這些都是可以抓抓看的地方！ ^^" : 嗯！以上這些資料不知道有沒有幫助到您？ XDDD : 如果產率還是不好，可以試著再小心一點 : Swern Oxidation 是一個需要細心一些的反應， : 不過就經驗來說，只要抓熟了感覺，就會很好做！ :) : 此外，您也可以試試看以下幾個反應： : 1. Corey-Kim Reaction : 2. Pfitzner–Moffatt Oxidation : 3. Parikh-Doering Oxidation : 這都是類似的反應，給您參考！ ^^ : PS：如果要用 Corey-Kim reaction : NCS 需要先再結晶，DMSO 也要先除水。 : 以上一點點經驗跟您分享，如果有遺漏之處還煩請其他大大補充或更正 ^^" : （請鞭小力一點～ XDDD） -- --

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