※ 引述《hept ()》之銘言： : 最近在做一個金屬還原的實驗 : PAPER都是利用KC8來進行還原的反應 : 但是因為買不到也不知道怎麼合成 : 所以就利用K直接進來反應，但是效果很不好 : 所以就想說自己來合成，WIKI的資料顯示 : KC8可以利用melting K加進去graphite裡面 : 所以想請問這實驗有沒有什麼需要注意的事項 : 還是有人可以給我ㄧ些讓我try一下反應 1. 石墨粉跟金屬鉀裝在玻璃瓶裡，鉀多一點沒關係(過量試劑)。 整個過程要在保護氣氛下操作(N2、Ar)。 金屬鉀表面有氧化部分要剪掉(很黏)。 2. 玻璃瓶抽真空，並密封。 密封過程絕對要避免空氣進入瓶內。 3. 加熱到200度(還是250度?有點忘了…)，放個兩～三天， 等石墨粉變成金黃色或黃褐色。此時瓶內鉀金屬應該已經呈熔融軟化狀態。 如果顏色太暗可能是鉀放太少，或密封不佳，或鉀金屬一開始就已經氧化了。 PS: 考慮到氣態鉀的壓力，瓶子容積不要太小以免爆裂。 4. 在保護氣氛下(通常是手套箱)，將瓶內粉體取出(被鉀黏住的粉就不要了)。 該粉體一定要保存在保護氣氛中，不然會與空氣反應。 5. 殘餘鉀金屬放在通風且人手不及處(通常是通風櫥)數週自然氧化， 之後與大量清水反應(少量鉀→一大桶水，嚴禁水→鉀)後，棄置鹼性廢液桶。 PS: 鉀金屬，或任何沾到鉀的物品皆為高危險性(非常危險！)。 極少量時可以用大量清水沖洗，亦需小心不要被沖洗液(鹼性)沾到皮膚。 --

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