作者comt (藍寶)
看板Chemistry
標題[實驗] 鹵烷的TLC顯色劑
時間Thu Oct 16 23:10:32 2008
最近實驗在作
HO O OH
＼／＼ ／＼／ ＼／＼ ／＼／ +
O O
O
Br Ⅱ NaH
＼／ ＼ ／＼ -------->
O
O
HO O O Ⅱ
＼／＼ ／＼／ ＼／＼ ／＼／ ＼／ ＼／＼ ／＼
O O O
不過產率都在20%左右
老板說試著觀測 ethyl bromo acetate的改變量
確定反應是否完全
不過呢目前用過 NIN PMA KMnO4等廣用顯色劑都燒不出來
所以想改用其他顯色劑
最近查到 Silver nitrate/hydrogen peroxide
可以對鹵烷類顯色
想問板上的大大有人用過嗎
我有試著配過
不過效果似乎不理想
UV要照滿久的
而且黑色的點也不明顯
以下附上查的資料
detection of halogenated hydrocarbons
Solution:
Dissolve 0.1 g silver nitrate in 1 ml water, add 10 ml 2-phe-noxyethanol,
fill up to 200 ml with acetone and add 1 drop hydrogen peroxide (30% solution)
Procedure:
– spray plate with reagent solution
– irradiate with unfiltered UV light until optimal contrast is obtained.
Luckow [Fresenius Z. Anal. Chem. 294 (1979) 288] uses
silver nitrate/phenoxyethanol/acetone without addition of hydrogen peroxide
for detection of the pesticide ioxynil (3,5-diiodo-4-hydroxybenzonitrile).
不過他提到的文獻我沒有查到@@
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◆ From: 140.112.25.110
1F：推 hoyo:低產率跟副產物也有關囉 之前做類似case也是同樣的問題 10/16 23:51
2F：→ hoyo:調整比例再試試 10/16 23:51
3F：推 cuddi:把副產物分離出來，看是哪部分出了問題 @@ 10/18 00:24