作者barts (要弄一組自備竿釣蝦嗎?)
看板Chemistry
標題Re: [實驗]關於Grignard Reagrnts的備製
時間Thu May 22 09:14:11 2008
※ 引述《onedollaryu ()》之銘言：
: 反應是鎂加溴化烷類於無水乙醚通氮氣反應
: 請問金屬鎂通常表面都會有氧化物，該如何處理（有高手能詳細說明嗎？）
: 據我所知可以用鹽酸洗，那要洗到怎麼樣的狀況下才算完成
: 洗完後該如何將鹽酸處理掉，才能開始製備Girgnard Reagents
: 因為製備Girgnard Reagents需在無水氣及無氧氣狀況下才能安全反應
: 請問有先知能夠幫小弟解惑嗎？
金屬鎂氧化會灰灰的, 嚴重的話會黑, 黑了的話用鹽酸洗也沒用.
我的作法是: 將鎂放入單頸圓底瓶, 加入約10%的HCl水溶液, 液面蓋過
鎂就夠了, 手搖一搖再浸超音波邊搖邊振, 水會開始變灰;
將水倒掉, 再加10%HCl水溶液蓋過鎂, 再邊搖邊振, 倒掉
水..........重複數次, 直到鎂變得銀色亮亮的, 換成以
丙酮洗(一樣蓋過鎂就好), 搖一搖振一振, 丙酮倒掉換新,
重複個幾次, 再上真空抽乾就搞定啦!
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