作者papa99 (大雄與小叮噹)
看板Chemistry
標題[實驗] 蒸餾法純化試劑
時間Sun Jul 29 17:58:02 2007
最近做實驗有用到triethylamine,可是實驗室那一瓶triethylamine已經發黃了,
感覺挺髒的,因此打算想蒸餾後再加入分子篩予以除水純化,可是在蒸餾的過程中發現,似乎
triethylamine蒸出來總是一批一批的....我加熱是開95度,常常蒸出來一點點後,隨即蒸餾
架組上的溫度計,溫度又降回60度,接著又要再等一陣子,溫度才會再上升
蒸餾架組溫度計上的溫度似乎無法一直保持在hotplate加熱的溫度??(蒸餾架組有灌氮
氣,並非密閉裝置)
這樣的現象實在很令我感到困惑,請問大家這是怎樣的緣故,感激不盡!!!
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.114.43.159
1F：推 Adwin:這個需要撇步啊,胺類的東西都很難蒸，而且你這個方法也不是긠 07/29 18:24
2F：→ Adwin:挺好低 07/29 18:26
3F：→ papa99:大大可否傳授撇步,感恩~~ 07/29 19:40
4F：→ RendomFly:沸點近九十度你只開九十五 ? 07/29 19:54
5F：→ RendomFly:還有現在是都不流行查 Purification of Lab. Chem. 了 ? 07/29 19:56
6F：→ RendomFly:做有機的實驗室不應該沒有這本書... 07/29 19:57
7F：推 lunarblue:樓上的如果知道就跟他講..別用這種口氣... 07/29 22:20
8F：推 Lipaty:推四樓。 07/30 03:16
9F：推 jessti:我覺得四樓講的頗ok阿 07/30 13:45
10F：→ jessti:try Et3N要先用NaOH or KOH rf overnight 07/30 13:46
11F：→ jessti:再蒸餾 如fly說的 它沸點不低 不能只開95度 07/30 13:46
12F：→ jessti:再者 既然都要蒸了 開大些不是更快嗎 07/30 13:47
13F：→ jessti:蒸這個沒啥難度阿 就是加熱 煮它個一天 07/30 13:47
14F：→ jessti:溫度下降我猜是 加熱不夠大 沸騰蒸汽會帶走大量的熱 07/30 13:48
15F：→ jessti:那當然會降溫 07/30 13:49
16F：→ papa99:原來是沸騰的蒸氣會帶走大量的熱,導致溫度會有周期性的升降 07/31 02:00