作者jessti (jessti)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 請問做有機合成的各位
時間Wed Jul 25 02:27:08 2007
※ 引述《jhon100 (sky)》之銘言:
: Q1: 請問使用jones reagent 將1級醇 氧化成酸 會不會主產物是aldehyde
: 氧化力不足以成酸? 若是如此 用應該選用那一種
: 強氧化劑才可足夠氧化成主產物為酸 亦能避免強氧化劑
: 造成斷鍵的反應 而破壞結構?
jones reaction很難停在aldehyde
反應產生的aldehyde比alcohol還容易氧化
它已經是相當強的氧化劑了
覺得不夠強可以試著增加硫酸的用量 並且增加反應濃度
心臟夠強的話 可以加熱......請小心
: Q2: 還有後處理時 這類的Cr 氧化劑似乎無法用率紙完全過濾
: 有啥方法除去?流column?
反應完後
加入isopropyl alcohol quench
quench後再把溶液過celite
過完celite後的溶液可以再用硫酸鎂處理過
會很容易看到綠色的固體產生
再濃縮去丙酮後加水萃取
: Q3: 粹取時產物的酸必定溶於水層 如此一來
: 就無法用減壓濃縮抽乾測NMR 請問該如何讓酸溶於有機層 或有啥聰明辦法
: 能收集產物酸?
: 請做過這這類氧化反應的 合成高手们給點指教吧 謝謝!!
: 小弟感激不盡 !!!
你的酸一定溶?
那就把他加K2CO3或是乾脆用NaOH全溶到水裡
再把水層酸化
用EA萃回來
酸化還萃不回來就把他整鍋抽乾
用MeOH洗固體
除非你背到極點 這樣也能酯化.....
那就試看看蒸餾吧
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◆ From: 140.117.197.86
※ 編輯: jessti 來自: 140.117.197.86 (07/25 02:27)
1F:推 RendomFly:jessti 提供的方法是正規的步驟, 原 po 可以找找有關 07/25 07:58
2F:→ RendomFly:oxidation 的書, 裡面都有詳細的說明 07/25 07:59