※ 引述《jhon100 (sky)》之銘言： : Q1: 請問使用jones reagent 將1級醇 氧化成酸 會不會主產物是aldehyde : 氧化力不足以成酸? 若是如此 用應該選用那一種 : 強氧化劑才可足夠氧化成主產物為酸 亦能避免強氧化劑 : 造成斷鍵的反應 而破壞結構? 不知道你的結構是什麼.. 所以只能籠統的說... 要把OH氧化成COOH 方法實在很多.. (絕對超過10種) 例如 PDC/DMF是一個滿不錯的反應 另外，如果不喜歡Cr的東西 用高價碘也是可以 Ex. DIAB, IBX, DMP... 等等... 在不然.. 用 NaClO也是滿好用的... 其實都要看你的結構啦.. 才能選擇適當的氧化劑... 多多去翻課本 或是多去查paper 會很有幫助的...:) : Q2: 還有後處理時 這類的Cr 氧化劑似乎無法用率紙完全過濾 : 有啥方法除去?流column? Cr類的氧化劑.. 如果你的結構中有很多N O S等等hetero atom 可能要特別小心... 因為有可能會跟Cr "咬在一起" 造成產物分離困難以及產率低 在實際操作上 使用這類的氧化物 我會喜歡加入等重的celite 或是分子篩 這樣可以有效的防止Cr金屬在反應中結晶.. XD 反應完成之後 一樣會先過濾 (使用Celite加上一點點的silica gel) 這樣可以除去絕大部分不要的東西（濾液通常是無色 就不會是棕色了） 然後看情況是不是需要流column (這時column是為分離純化，而不是除去Cr了..) : Q3: 粹取時產物的酸必定溶於水層 如此一來 : 就無法用減壓濃縮抽乾測NMR 請問該如何讓酸溶於有機層 或有啥聰明辦法 : 能收集產物酸? 通常的步驟就是酸化水層之後在萃取... 至於有機層就可以有很多選擇啦.. 從EA 到Hexane, CH2Cl2, Et2O, CH3Cl, Benzene, nBuOH, 等等.. 不勝枚舉... 一定可以找到溶解度好一點的... 另外有一種比較少用的方式 就是在鹼性環境下用有機層把不要的雜質帶走 水層在酸化後，萃取 或是上凍晶機 暴力方法把水除去 不過 這些都是紙上談兵 還是要自己多多體驗比較實在.... 祝原po 順利啦~~ : 請做過這這類氧化反應的 合成高手们給點指教吧 謝謝！！ : 小弟感激不盡 ！！！ --

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