各位大大好 小弟目前所遇到的問題是 小弟要合成如網址中圖所示的2號產物 http://www.wretch.cc/album/show.php?i=trashbubu34&b=1&f=1126692054&p=0 我所參考的文獻是 Macromolecules 2008,41,8302-8305 我的作法是把產物1(液體),triphenylphosphine(粉末固體),phthalimide(粉末固體) 溶在乙醚中，裝置是架有進出氣閥和血清塞之三頸瓶中，一邊通氮氣 之後把另外配置好的DIAD(液體)溶在乙醚中之溶液打進上述三頸瓶中在室溫下反應12hr (在此過程中，我發現phthalimide對乙醚之溶解度不太好) 完成12hr之後 我照著文獻中一樣把沉澱物過濾並以乙醚多次沖洗沉澱物(稱他沉澱1)， 之後得到黃色溶液 ，但在一段時間後我發現那杯黃色溶液開始有沉澱析出(稱他沉澱2) 我就把他過濾，一樣用乙醚沖洗沉澱物， 不在理它 之後我就快點把過濾完之黃色溶液拿去迴轉蒸發掉溶劑乙醚 此時 當乙醚去除之後 溶液開始變稠變黃色油狀 但是 我發現 開始又有沉澱物(沉澱3) 再析出 於是我重複了幾次過濾和清洗沉澱物迴轉去除掉乙醚之步驟 我發現沉澱量有變少，只是也因為這樣重複操作，我想產率會損失很多 而且也不知道重複至何時才能沒沉澱析出 而我有從IR上看 沉澱2和沉澱3有類似的peak,而兩者和沉澱1之peak不同 因為此步驟要用留管柱去純化分離 而那些固體析出物還會懸浮在黃色油狀溶液中 讓我蠻困擾 不知要如何處理 所以想請教各位大大 那些沉澱物是小弟在過程中哪裡出錯導致他產生? 帶有懸浮固體析出物 我要如何去流管柱? 拜託各位大大給小弟寶貴的建議了 感謝萬分!!!!! --

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