作者keith1127 (wwwwpppp)
看板Chemistry
标题DMSO去除问题
时间Wed Aug 9 11:58:10 2023
不好意思，想请问有甚麽比较好的方法将产物从DMSO分离出来吗？目前得到的都是油状产物
网路上查到的方法是用油汞抽真空蒸馏跟用水析出产物
因为产物沸点（220°c)跟DMSO有点接近，用蒸馏的好像不太好，但是产物又是水溶的，有点
不知道怎麽办才好QQ
产物是2-Oxazolidone
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1F：推 keith780614: 感觉可以加冰的Et2O或是其他低极性的溶剂逼出你的 08/09 13:38
2F：→ keith780614: 产物 08/09 13:38
3F：推 imruck: 你的分子量多少 如果够大可以用半透膜透析的方式 08/09 13:43
4F：→ imruck: 当然你要注意DMSO浓度不可以太高 不然半透膜会溶掉 08/09 13:43
5F：→ imruck: 量少用离心管 中等可以用TFF 大量就用滤柱 08/09 13:46
6F：→ keith1127: → imruck 08/09 14:06
7F：→ keith1127: 分子量好像跟DMSO差不多 应该没办法 08/09 14:06
8F：→ keith1127: ->keith780614 08/09 14:08
9F：→ keith1127: 可以问一下这个的原理吗？因为原paper也是写用乙醚洗 08/09 14:08
10F：→ keith1127: ，可是乙醚好像不溶DMSO也不溶产物呀@@ 08/09 14:08
11F：→ faniour: 冷冻看看会不会结晶析出，DMSO凝固点蛮高的 08/09 15:16
12F：→ faniour: 把温度控制在5度附近，DMSO如果结晶再降下去 08/09 15:17
13F：推 keith780614: 原理是Et2O会溶DMSO，但不溶你的产物，加入Et2O 08/09 18:18
14F：→ keith780614: 把你的产物溶解度下降至固体携出来，抽气过滤拿固体 08/09 18:18
15F：→ keith780614: 用冰的是希望溶解度再下降，你也可以加入Et2O後 08/09 18:19
16F：→ keith780614: 整个混和物拿去冰箱冷藏一个晚上，让它沉淀更多出来 08/09 18:20
17F：推 banana321: 萃取？ 08/10 13:06
18F：推 reckson1017: 萃取 08/10 21:00
19F：推 blue010679: 抽低温真空 就是真空路径上那个冷凝抽出有机溶剂的部 08/10 22:48
20F：→ blue010679: 分要泡在液态氮里 08/10 22:48
21F：→ faniour: 以前用DMSO做反应，是先用20倍水混合後，再用EA萃取。萃 08/10 23:29
22F：→ faniour: 取後还是含有一些DMSO, 这时再用水跟DCM去洗。 08/10 23:29
23F：→ faniour: 你要做分离不外乎就是沸点差、溶解度差、饱和浓度结晶或 08/10 23:32
24F：→ faniour: 低温凝固点差异这些特性上的不同，如果效率不佳就得要使 08/10 23:32
25F：→ faniour: 用多级逆向的操作 08/10 23:32
26F：→ faniour: 有时候直接往下一步做也是一种可以考虑的方式 08/10 23:34
27F：推 evanzxcv: 开大绝用Swern oxidation把DMSO干掉呢？可以用乙醇或异 08/11 11:52
28F：→ evanzxcv: 丙醇之类易挥发的起始物。缺点是会很臭 08/11 11:52
29F：→ faniour: 他的产物有amide 08/11 21:07
30F：推 chem17: 可以试着冻乾机，如果沸点比DMSO高这麽多，应该不至於被 08/13 05:38
31F：→ chem17: 抽掉 08/13 05:38
32F：推 c8307252: 透析後冻乾可以试看看～要注意透析膜分子大小 08/13 23:31
33F：推 TISH12311: 水萃 再把水抽走… 08/14 14:17
34F：→ faniour: 沸点跟DMSO接近，用冷冻乾燥…. 08/15 09:53
35F：→ faniour: 那台机器抽溶剂，O-ring会不会坏掉？ 08/15 09:53
36F：→ faniour: 先拿小量试看看吧......免得悲剧 08/15 09:54
37F：推 keith780614: 你的东西沸点220度C是在减压下(48torr, by wiki) 08/15 13:37
38F：→ keith780614: 你根本不需要担心被抽走，常压是760torr 08/15 13:38
39F：→ keith780614: 一般减压蒸馏抽走DMSO就行了 08/15 13:38
40F：→ keith1127: → keith780614 08/15 14:44
41F：→ keith1127: 哇，感谢....，被中文维基坑了，以为是常压xd 08/15 14:44
42F：→ keith1127: 也感谢各位提供思路 08/15 14:44
43F：推 leo90238: 只能用水了 08/17 17:03
44F：→ ppm467: 10.1021/acs.oprd.9b00368 09/03 08:08
45F：推 lkkgotyy: 减压蒸馏抽DMSO感觉要很久? 东西不怕水的话可以直接用 09/07 03:24
46F：→ lkkgotyy: 水萃 09/07 03:24
47F：→ papa99: 走一下HPLC 09/15 17:19