作者mayolane (没有人啦)
看板Chemistry
标题[实验] 微波反应能用Reflux代替吗
时间Wed Jun 7 14:05:49 2023
补一点细节
要做固相上的Guanidinylation
溶剂是DCM
硷用DIEA
反应物是一个amine跟Goodman’s reagent
Goodman’s reagent长这样
https://i.imgur.com/yb1teMD.jpg
实验室之前的作法都是用微波炉手动微波的
我自己用微波炉的心得是DCM一直沸腾要一直加
DIEA也有蒸发掉的问题
而且微波几万次还不一定全上
我的想法是这里微波应该是用来提供分子动能
所以我想你不能用Reflux代替
就算要花比较多时间至少我人不用一直在那里手动微波
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1F：推 a210510: 差很多06/07 17:34
在液相反应的时候用一样的试剂reflux是有帮助啦
2F：推 evanzxcv: 换溶剂或者改用密封管06/07 18:30
其实问题是我不想坐在那里一直微波啦
3F：→ faniour: 1,2-dichlorobenzene应该是有微波活性的溶剂06/07 20:18
4F：→ faniour: 你就换高沸点的溶剂吧，去查一下哪些有微波活性的06/07 20:19
换溶剂的问题是不知道我现在用的固相能不能在那个溶剂里面使用
我们是做固相胜肽合成的
看了一圈没人试过在1,2-dichlorobenzene里面resin会怎样
搞不好会直接缩起来
基本上我确定能用在resin上的两个替代品就DMF跟氯仿
DMF在液相反应的时候测试过guanidinylation能上去
但是反应速度比较慢
氯仿可以试试但相对沸腾的时候对我比较危险啦
5F：→ faniour: reflux是搭飞机都难以追上微波的效率06/07 20:20
6F：→ faniour: 有副反应的时候，微波加速吃掉你反应物的效率同样是让人06/07 20:21
应该是没什麽副产物
至少HPLC上看不到
7F：→ faniour: 赞叹的高效06/07 20:21
8F：→ faniour: 以DCE能上的情况，是不是已经该用封管了？06/07 20:23
封管我没试过
https://i.imgur.com/2XzL5xE.jpg
像这种的吗
9F：推 lkkgotyy: 微波有专用的sealed tube06/08 01:44
10F：→ faniour: resin会不会缩起来是看他能不能有效的溶涨06/08 10:07
我知道
我的意思是1,2-dichlorobenzene没看过有人试过
11F：→ faniour: 如果手边就有试一发不就知道了06/08 11:59
12F：→ faniour: 做化学期待前人都试过，这期望值会很低吧？06/08 12:01
13F：→ faniour: 安全无虞，有原料，成本负担得起，试就对了。没人做过不06/08 12:03
14F：→ faniour: 好吗，me2有什麽意思06/08 12:03
15F：→ mayolane: 但…我手边就没有啊，我也不是要开发新方法的06/08 12:09
16F：推 mext00884444: 要不要试DCE06/09 10:52
17F：推 qwe50321: 以前实验室用的微波炉可以加压的，DCM才不会一直被蒸掉06/09 14:32
哈哈要是我们有那种微波炉就好了
我们那是家用800 W微波炉
18F：嘘 lkkgotyy: 用一般家用的微波炉做实验也是猛….06/12 20:55
19F：→ faniour: 以前听演讲，人家也是拿家用机去土炮06/13 12:45
20F：→ faniour: 自己电钻开孔什麽的06/13 12:46
21F：→ faniour: 这有什麽好嘘的？06/13 12:47
22F：→ faniour: 微波系统又不是天上掉下来的东西06/13 12:47
23F：推 weiwei00: 1,2-dichloroethane沸点比较高 也有应用在SPPS。想改传06/18 00:24
24F：→ weiwei00: 统加热就reflux放over weekend再收就知道效果了。最好06/18 00:24
Reflux我试了
结果在回文里面
25F：→ weiwei00: 的方式是找有聚焦式微波反应器的实验室商借。一次给他 06/18 00:24
26F：→ weiwei00: 做到能毕业的量。不然这样子吸DCM蒸气做实验…健康第一 06/18 00:24
27F：→ weiwei00: 啊！06/18 00:24
DCM蒸汽倒是不用担心
我把微波炉搬进抽风柜内了
28F：推 FTICR: 有什麽好嘘的? 每个实验室都有钱买微波反应器? 06/18 14:33
29F：嘘 lkkgotyy: 安全问题就值得嘘了 06/18 22:36
30F：→ lkkgotyy: 同25楼 能借到那微波反应器就去借，不要拿一般的微波炉06/18 22:38
31F：→ lkkgotyy: 下反应。原po 也说他不是开发新反应的，我不懂为了安全 06/18 22:38
32F：→ lkkgotyy: 问题嘘有什麽问题 06/18 22:38
我是不觉得会有什麽安全问题啦
我都在hood里面做了
有什麽蒸汽我也吸不到
整个容器炸开也要先炸穿微波炉再炸穿安全玻璃才会炸到我
啊我也没说我借得到微波反应器欸
※ 编辑: mayolane (1.161.91.10 台湾), 06/18/2023 22:54:37
33F：→ faniour: 安全是用管理的，不是用未知很可怕不要碰 06/18 23:12
34F：→ faniour: 早起微波反应在发展的时候就是用家用的去改的 06/18 23:13
35F：→ faniour: 而且到现在微波反应器都不是常见设备 06/18 23:14
36F：推 lkkgotyy: 好吧 是我才疏学漏，既然都觉得没问题那就好。 06/19 00:59