作者Alcor (墨水蓝)
看板Chemistry
标题[实验] 是否有人用过 Na/K 煮过 solvent
时间Thu Feb 21 08:21:03 2019
大家好
是这样的 因为实验室的乙醚一直都煮很久 让我有点头大
最一开始大家都是用钠块 但是我觉得效果好像不是很好
所以就自己杆钠片 再用剪刀剪成细丝加到乙醚里面
但我觉得效果还是没有想像中的好
在加指试剂之前也可以明显看到钠丝表面有白色盐类生成
之後一直有想要用 Na/K 当作除水剂
但是找了一些国外的论坛 不知道是我关键字下错还是怎样
我找到的资讯并不多 且大部分都在强调 Na/K 非常非常危险
故想请问有没人有相关经验 谢谢大家
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全部旧记忆 这刻重游
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By:墨水蓝
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1F:推 tallgeese05: 在手套箱中处理 而且不要一次准备太大量 02/21 09:00
2F:推 gnezdniwde: 你喂他吃什麽等级的乙醚?预蒸馏之後有差。在台湾的相 02/21 09:59
3F:→ gnezdniwde: 对湿度可以轻易的把溶剂弄得很湿,转移都请尽量快点 02/21 09:59
4F:→ gnezdniwde: 秆片切丝是对的。这样你那锅在收的时候也比较安全 02/21 10:01
5F:→ gnezdniwde: Na/K的危险在於他会成液态作在底部 有机会吃穿玻璃 02/21 10:02
6F:→ gnezdniwde: 这个我发生过orz 02/21 10:02
预蒸馏是直接煮出来吗
我们实验室前处理试过氧化铝 然後就直接煮了
另外我比较好奇为什麽会吃穿玻璃啊 ...
看你分享完我突然不敢用 Na/K 去煮溶剂了
感觉要是发生在半夜应该会整间实验室烧起来= =
7F:推 cranfis: 楼上(大惊 02/22 19:23
8F:→ faniour: @@?应该不单纯 02/22 23:51
9F:→ faniour: 2005到2013一直都是用Na除THF的水,没发生过.... 02/22 23:52
10F:→ faniour: 通常会拿玻棒去戳掉氧化物跟坏掉的指示剂, 02/22 23:54
11F:→ faniour: 有人把玻璃戳爆 02/22 23:54
12F:→ faniour: 另外我们每补10次溶剂就会整瓶quench 掉清洗 02/22 23:56
13F:推 kinghung88: 买台溶剂纯化系统就好 02/23 17:06
其实我们有 但是溶剂的品质不够好 比不上自己煮的
15F:→ ted40905: 但是我们学长说就算我们有机器也没人去用 十年来大家 02/24 10:58
16F:→ ted40905: 还是都自己煮 没有人知道怎麽用,所以意义不大 02/24 10:59
17F:→ ted40905: 大概是量的关系 02/24 10:59
18F:推 ted40905: Na/K 不可怕,可怕的是你放着它蒸自己跑去别的地方 02/24 11:02
19F:推 kdjf: 不负责任猜煮久了oxide/hydroxide累积在瓶底吃穿玻璃 02/24 12:59
我一开始也是这样想 不过如果用钠丝应该也会有类似的问题?
20F:→ nmjkluiop: 机器不是没有自己架的dry?? 02/24 19:38
21F:→ jessti: THF内含BHT, 久置的THF则有过氧化物 02/24 19:42
22F:→ jessti: 这些成分机器不会去除 02/24 19:43
23F:→ jessti: 这些东西对走催化的金属反应影响很大 02/24 19:43
我们实验室在用机器 dry 之前都会先过氧化铝管住去除 BHT
不过後来大家发现机器乾燥的溶剂品质不够好後就都自己煮了
※ 编辑: Alcor (61.227.124.19), 02/25/2019 02:30:41
24F:推 Karrigan777: 把钠跟钾送进手套箱用大vial瓶装着,然後直接用刮勺 02/28 22:35
25F:→ Karrigan777: 戳金属就会变钠钾合金,再放颗搅拌子进去搅,再倒乙 02/28 22:35
26F:→ Karrigan777: 醚进去就可以除水除的很乾净了 02/28 22:35
27F:推 evanzxcv: 对了,绝对不能用一般铁氟龙外皮的搅拌子!NaK会跟铁氟 02/28 23:05
28F:→ evanzxcv: 龙剧烈氧化还原反应,甚至可能在手套箱里直接烧起来。要 02/28 23:05
29F:→ evanzxcv: 用玻璃外皮的搅拌子。 02/28 23:05
30F:→ evanzxcv: 总之所有有机卤化物都要避免,有剧烈反应甚至爆炸的危险 02/28 23:07
31F:推 keith780614: 用玻璃的搅拌子,玻璃会被强硷吃掉吗?? 02/28 23:18
32F:推 evanzxcv: 至少是慢慢吃,如果煮个几锅quench一次应该是还好 03/03 20:19