作者Alcor (墨水蓝)
看板Chemistry
标题[实验] 关於转移 Grignard agent 的方法
时间Wed Feb 28 03:58:47 2018
板上各位先进 大家好
我最近在做一个实验 是要把做好的格氏试剂缓慢滴加到另一锅反应里头
但这方面我有遇到一些问题
我很确定我的格式试剂有成功做出来 但我发现要移转还蛮麻烦的
我本来有想过说 用针筒把做好的格氏试剂抽出来 转移到加料漏斗中
但是在用针筒取的过程中 针总是会塞住
我怀疑是针头跟针筒的密合度不够好
导致有少量格氏试剂接触大气候形成盐类 在针头针筒联接处析出 造成堵塞
之後有试着用过血清塞和双头针 利用氮气系统加压移转
但是过程中一样不是很顺利 小小的一锅反应就换了四五支针
针在使用之前都有先进烘箱烘烤 并用氮气 purge 一阵子
双头针也没有破掉 因此我猜想可能是制备格氏试剂过程中
过量的镁金属反应之後 剩下的碎金属屑堵住双头针
除了这两种方法之外 我想不太到其他方法来移转格式试剂
因此想请问大家 是否有什麽可以顺利移转格式试剂的方法
拜托大家了！感谢！
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By:墨水蓝
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※ 编辑: Alcor (1.174.176.5), 02/28/2018 04:00:45
1F：推 kdjf: 你用到几号的针了？ 02/28 05:58
2F：→ RendomFly: 可以试着多制备点, 然後让固体沈淀, 取适量标定浓度 02/28 09:26
3F：→ RendomFly: 然後取需要的量 02/28 09:27
4F：推 evanzxcv: 多做一点摆着让它沈淀，然後用双头针把上澄液打到反应瓶 02/28 09:45
5F：推 tallgeese05: 或是先过滤掉固体 或是进手套箱操作 02/28 10:09
6F：推 hsuanchin124: 沈淀久一点 用粗一点的双头针应该可以啊 不然就用 02/28 13:14
7F：→ hsuanchin124: 玻璃针转移 02/28 13:14
8F：推 Adwin: 作很大量的话就用倒到分液漏斗 02/28 15:01
9F：推 ted40905: 用针筒过滤器搭配粗针可以有效解决(syringe filter) 03/01 01:04
10F：→ ted40905: 很方便的小道具 03/01 01:05
11F：推 volley: Grignard reagent本来就比lithium reagent来得黏度高，你 03/01 09:04
12F：→ volley: 可以试试稀释或用粗一点的双针头。要是还是怕阻塞的话可以 03/01 09:04
13F：→ volley: 试着用PFA材质的软针，细管半透明可以看得到有没有塞，同 03/01 09:04
14F：→ volley: 时也有比不锈钢针更粗的选择，只是比较不好穿透septum... 03/01 09:04
15F：推 volley: 另外，若担心固体沉淀物的话可以试试用Schlenk做无氧过滤 03/01 09:06
16F：→ volley: ，滤完了之後多加一点solvent去稀释确保不会太黏... 03/01 09:06
17F：推 Mail0528: 可以在双头针的单边包滤纸，再transfer 03/01 18:55
最後解决方式是沈淀久一点
然後再加部分溶剂去洗出残留的 Grignard 感谢大家！
※ 编辑: Alcor (1.173.22.59), 03/20/2018 07:22:35