作者qwerwef5535 (海鲜)
看板Chemistry
标题[实验] 有人用过微波合成吗?
时间Tue Jun 27 21:51:11 2017
如题
因为实验室最近有经费 可以考虑购买一些仪器
我很早就对微波合成有兴趣 但是没做过
每次去化学年会好像都会看到类似的仪器 厂商也可以缩短反应时间 加热较均匀...等
微波合成感觉是比较新的技术 所以很多paper的合成法都没有用过
主要想知道的问题是抓参数
像是要怎知道从一般加热到使用微波法 时间可以缩短几倍?
或者可以更换溶剂 但是条件要怎tune?(例如paper写加热1小时刚好类比微波10分钟)
使用上是否真的如厂商说的方便?(这个真的是蛮问号的 看型录感觉很方便好用)
但有没有使用过的大大可以分享相关经验呢? 谢谢
(因为是蛮大的开销 所以要很警慎确认实用性才有说服力...但找不到有人用过 囧)
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※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.159.118), 06/27/2017 21:53:36
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.159.118), 06/27/2017 21:54:05
1F：→ faniour: 真的只有试看看 06/27 21:54
2F：→ faniour: 不同溶剂对微波的吸收效率不同 06/27 21:55
3F：→ faniour: 造成碰撞的效率也差很多 06/27 21:55
4F：→ faniour: 还有文献对功率、机型的描述方式不是很详细 06/27 21:56
5F：→ faniour: 设备的差异也会有影响 06/27 21:56
6F：→ faniour: 有些条件微波加热很神，有些就从头到尾都很屎 06/27 21:57
对呀 所以很想尝试看看 有些效果很屎QQQQ
7F：→ mmnbv: 不是什麽新技术.......... 06/27 22:05
应该说是冷门的方法?!
8F：→ Rando: Chem is try. 06/27 22:30
9F：推 taff: 只能试! 06/27 22:32
QQ
10F：推 ted40905: 副反应少才适合这样做 所以一连串合成到後面 成功运用 06/27 23:10
11F：→ ted40905: 的机会大幅减少 06/27 23:10
有办法解释这个现象的原因吗 好奇想知道
印象中反应时间缩短 可以降低副反应或过度反应的发生
12F：推 ted40905: 分子越复杂、反应条件的要求越严苛 高温高压高浓度(几乎 06/27 23:13
13F：→ ted40905: 没用溶剂）会发生很多原本不会发生的怪事 06/27 23:13
14F：推 cuddi: 微波再 solid phase peptide synthesis 用得蛮多了 06/28 08:30
我是做有机合成的QQ
15F：推 disorderfool: 隔壁lab老师直接买一台微波炉挡着用... 06/28 11:26
自己架微波反应器!! 他是怎做的(应该要算功率 温度之类的吧?)
效果如何 想尝试看看XDD
16F：推 powernba: 我看有些分析的paper会有微波加热的步骤.... 06/28 11:41
比较少在看分析的paper
※ 编辑: qwerwef5535 (140.117.103.134), 06/28/2017 12:26:43
17F：推 lkkgotyy: 有的需要再封管下进行，自己架不知道有没有安全疑虑XD 06/28 14:11
18F：推 AxerBlizzard: 小弟先前用过微波做sn2反应 7天的反应可以缩短至2小 06/28 18:01
19F：→ AxerBlizzard: 时 但是不建议做复杂的反应 如上面大大说的 TLC点会 06/28 18:01
20F：→ AxerBlizzard: 多到直接放弃 06/28 18:01
21F：推 reckson1017: 不好用 06/28 19:28
22F：推 ted40905: 会不会做坏case by case 没有时间短就safe这种好事 06/29 05:36
23F：→ ted40905: 与其说会不会有副反应 更精确的说法是你能忍受多少比例 06/29 05:37
24F：→ ted40905: 发生副反应 到头来变成"产率"跟"效率"的取舍 06/29 05:37
25F：→ ted40905: 如果用微波能提升一百倍速度 但产率减半 06/29 05:39
26F：→ ted40905: 那就看你的原料贵不贵(刚开始合 还是很後面了) 06/29 05:39
27F：→ ted40905: 不贵的话选微波 贵的话找产率高的方法 06/29 05:40
28F：推 kbt2720: 我只听过微波硝化 06/29 20:28
29F：推 Adwin: 问题是没办法放大，目前无应用价值。 06/30 21:28
我正在想这个问题 能不能放大到制程做操作...
看来只适合做小量生产 然後反应要简单
这样感觉投资报酬率不高..
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.11), 06/30/2017 22:10:30
30F：→ faniour: 做做高单价的产品吧，一公斤10万起的可以考虑看看 06/30 22:11
31F：→ tony15899: 食品工业有用微波大量生产 机器需求是不是一样就不知 07/02 23:43
32F：推 ted40905: 其实有专门在做一锅化合成的实验室满适合买来运用看看 07/03 01:57
33F：→ ted40905: 一锅本身的特性就是构思、踹条件困难 SOP出来以後轻松 07/03 01:58
34F：→ ted40905: 用微波的话 trail and error的速度快 07/03 01:59
35F：推 gogogo572052: 从短一点的时间开始试，真的好用（我做奈米材料）， 11/04 15:40
36F：→ gogogo572052: 试一下就做出来了，可惜要毕业了没继续玩微波 11/04 15:40