※ 引述《ayudow912 (欧吉吉)》之铭言： : 小妹本身做天然物分离，以前都做有机层极性较低， : 但现在在公司做的东西都是水层超高极性， : 於是购入了C18管柱及LH-20分子筛管柱， : 想要请问各位高手，我的管柱通下来溶剂是10%甲醇 : 你们都怎麽抽乾? : 有溶媒似乎也不能冻乾 Sample不能冻乾的因素有很多。 如果原po的溶液是10% MeOH水溶液， Sample确实结冻(用乾冰丙酮浴, 液态氮, 或是放在-80C冰箱一阵子)之後， 放在冻乾机上应该是可以得到乾爽的醣固体。 如果有确实结冻sample还是无法冻乾， 建议可以检查一下冻乾机的真空度(~50 mtorr以下为佳) 或是把smaple 分装到数个50-mL离心管中 再放到冻乾机上冻乾 如此一来，可以增加sample结冻水溶液可以昇华的面积，冻乾的效率会比较好。 : 还有NMR图谱一拿到我都眼花了 : 3~4之前超多讯号，看似糖的讯号 : 要怎麽解析糖的结构 醣一号位置是半缩醛，1H NMR的讯号通常会落在5-6.5之间；13C NMR会在80-100之间 这个特徵峰会比其他C-H (通常在3-5之间) 的讯号downfield，通常是解醣光谱的第一步 不清楚原po想解析的是多醣还是单醣， 不过这个特徵峰最起码可以让人知道有多少种醣在sample中。 如果原po要详细解结构，可以把sample配浓一点 跑以下NMR 1H NMR, 13C NMR, DEPT 90, DEPT 135, 1H-1H COSY, 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC 这一篇 Chemical Review 有详细教学: Carbohydrate Structural Determination by NMR Spectroscopy:Modern Methods and Limitations Chem. Rev., 2000, 100 (12), pp 4589–4614; DOI: 10.1021/cr990302n http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr990302n : 有特殊的讯号还是特别的眉角吗? : 拜托各位高手救救我~~~~ 最後还是要推荐一下做醣的快速入门书。举凡合成 监定 生物意义都有囊括。 Essentials of Carbohydrate Chemistry and Biochemistry, 3rd Completely Revised and Enlarged Edition Thisbe K. Lindhorst ISBN: 978-3-527-31528-4 http://www.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-3527315284.html -- 1.Be prepared. 准备 2.Do a good thing daily. 日行一善 3.The goal of life is to serve. 人生以服务为目的 By Robert Baden-powell --

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