作者tony15899 (急速せんこ~)
看板Chemistry
标题Re: [实验] HPLC column accucore aQ保养
时间Wed Apr 27 01:03:49 2016
※ 引述《scy2468 (scy)》之铭言：
: 目前发现问题:
: 分析物(较亲水的)滞留时间会改变，提前流出，而且时而正常时而不正常。
: 正常时分析物的感度讯号良好与以往同
你的问题看起来是没有设定层析梯度的平衡时间，
假设方法是从20%甲醇逐渐升到100%甲醇後结束，
当没有设定平衡时间时，即便到下一针前pump会回到20%甲醇状态，
但这时间太短所以并不足以把管柱内流洗夜全部置换成20%甲醇，
(所以管柱内溶液甲醇比例会高於20%)
当你下一次进样後因为管柱内甲醇比例较高，波锋会观察到滞留时间往前移
解决方法是设定一段平衡时间，举例：
时间(mins) 甲醇比例
0 20%
10 100%
15 100%
16 20%
25 20%
16~25分钟就是平衡管柱时间，这段时间要多久不一定
你可以尝试设定5或10分钟(可能更久)，只要滞留时间不再飘移就可以
很多文献方法不会显示平衡的时间，这点要特别注意
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1F：→ scy2468: 之前结果正常，会不会咖冷坏了，还是有甚麽东西污染，但 04/27 13:41
2F：→ scy2468: 是我洗一个晚上，压力没什麽变化，压力也没有特别高 04/27 13:41
3F：→ tony15899: 除非你使用强酸硷去破坏管柱 LC管柱是极度耐用 04/27 17:39
建议不要有"以前这样做可以，所以方法绝对没问题"的想法
请去设定"每一针"样品的平衡时间，你在打之前洗再久都无法解决每一针梯度平衡的问题
再无法解决重配流洗液，说不定手滑配错浓度
还是有问题就该怀疑pump混和溶液那块是否出现异常
除非使用的是老旧无法确认状况的管柱，一般管柱很少会出问题，顶多是连接管漏液
※ 编辑: tony15899 (59.120.59.210), 04/27/2016 17:50:29
4F：推 scy2468: 感谢Tony哥回答 04/28 00:05
5F：→ scy2468: :D 04/28 00:05