作者Pin0307 ()
看板Chemistry
标题[实验] 实验室整理问题&Suzuki-Miyaura实验问题
时间Tue Mar 15 03:24:41 2016
大家好
最近在打扫实验室
其实就是当完兵回实验室，发现需要整理
然後重复不出实验 QQQQQQQ
有几个小问题
1. 我们实验室有分装的POCl3、HBr、Br2
不知道大家实验室都放哪里呢？
我们是放在HOOD 24小时抽
结果HOOD的铁架子全部都生锈了...
清了好久（崩溃）
目前是把HBr Br2 缠上parafilm
然後原本买Br2放在一个铁桶里面
用铁桶盖住(也全部生锈了...真恐怖)
然後分装的POCl3已经把盖子全部腐蚀...
完全不知道该怎麽办(原本想Quench，好像也没那麽容易)
也不知道要用什麽盖子来盖
似乎这些放在HOOD也不是很好的方法？
2. 我们有一个铁制抽风柜，所有液体都放里面
结果里面也全部生锈了...
目前是装死假装没看到，不过想说放着也不是办法
想说改天整理一下
里面就放各种Solvent跟H2SO4、HCl之类
怎麽会发生这种事情，该怎麽避免呢？
3. 我们有一瓶放了两三年的nBuLi
浓度应该已经变超淡的，加上我们最近好几根针让他慢慢接触空气
大概放了好几个礼拜，想说该处理了
之前我处理方法是打在氮气保护下的MeOH
不过目前这大约有700mL，加上插的地方已经烂掉
想说双头针可能也会有危险
有爬文看到这篇
https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1243832407.A.265.html
B方法我不是看得很懂，意思是直接把nBuLi打到冰水里面!!!!?
4. 这个是实验小问题
之前我是利用Pd(dppf)Cl2 KOAc Bis(pinacolato)diboron
把Br换成B的保护基
我看最原始一般是用1,4-dioxane，因为实验室没有，我们换成Merck dry的DMF
但现在我们买不起dry DMF，拿普通的似乎转换率有点差
在想说是solvent的问题还是KOAc潮解之类的
有看别人实验说用dry solvent 跟 dry KOAc
但完全不知道怎麽dry KOAc
自己查小木虫是说这反应怕水怕氧，我以为Pd催化都很无敌 @@
看转圈圈机制似乎也不怕水
不知道有没有人可以经验分享一下呢？
不好意思很多问题，先谢谢大家耐心看完
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※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1457983483.A.0D9.html
1F：→ i19890813: 4.水应该还好 只要除氧做好 用dry的主要也是因为dry的 03/15 06:47
2F：→ i19890813: 过程都会在氮气下 03/15 06:48
奇怪，现在怎麽重复都重复不出来
3F：→ i19890813: 3. 慢慢滴入大量的冰的IPA比起MeOH反应较不剧烈 03/15 06:50
4F：推 ekeyson: DMF可以买来後 自己dry 03/15 20:42
开始在练习了
5F：推 cckkyle: solvent都自己dry POCl3非常难买 不要乱丢 我是放冰箱 03/15 22:07
实验室小老师又担心
原来POCl3那麽难买
6F：推 Alcor: POCl3 现在好像化武管制 买不到了的样子 03/16 01:20
真假，所以我们实验室那瓶是珍宝！！！
7F：推 WEINUO: 既然都是分装的，如果实验室常做无水环境下的有合成反应 03/16 13:49
8F：→ WEINUO: 那就把陈年分装的都处理掉比较乾脆 03/16 13:51
不知道怎麽处理
9F：推 evanzxcv: POCl3有Schlenk flask的话就放进去吧 没的话全部收集成 03/16 15:49
10F：→ evanzxcv: 一大瓶，要用再自己蒸 03/16 15:49
那感觉真的颇复杂
11F：→ kdjf: 4,要dry的固体schlenk line下抽1~2hr就可以了,溶剂大多可用 03/16 20:57
12F：→ kdjf: 3or4A sieve除水 03/16 20:58
13F：→ kdjf: 怕氧我现在是猜如果Pd跑到2+去,borate就会transmetalation 03/16 20:59
14F：→ kdjf: 上去,就有机会把R-Br做成R-R 03/16 21:00
我们没有活化分子塞能力（听说要高温真空抽效果才好）
另外怕氧的话该怎麽办呢？
15F：→ kdjf: 酸的东西我会在瓶子边放CaCO3吸收 03/16 21:02
有图片吗 @@?
※ 编辑: Pin0307 (101.14.181.36), 03/26/2016 20:43:04