作者arsenic (紫苑)
看板Chemistry
标题Re: [实验] CVAFS做食品
时间Thu Aug 21 18:58:49 2014
※ 引述《purplejou (PD)》之铭言:
: 小妹最近在做专题,是个毫无经验的新手
: 打算用CVAFS冷蒸气原子萤光光谱仪分析食品中的汞
: 可是学长说这台仪器只适合拿来做空气,我的汞浓度太高会污染仪器
: 要我找其他的仪器 ((学长是研究所毕业的,大专生计画跟研究生计画都是用这台仪器
: ,所以算是很了解
: 老师又叫我把这台仪器试出来((她说学长只懂空气
: 我现在夹在中间觉得很难过
: 因为自己知识背景不足,所以无法下什麽判定
: 我找到的paper有人用这台做过食品,只是厂牌不同
: 学长好像是希望我不要污染这台仪器……(这只是我的感觉)
: 我也很怕我害这台仪器不能用
: 请问有人有用CVAFS去检测过食品类的吗
: 希望可以让我请教问题><...
个人浅见..
我没做过CV-AFS,
但做过CV-AAS、HG-AAS还有HG-ICP-MS,
但原则上应该和CV-AFS很像..
AFS以前的印象是适合拿来做一些特别的元素,
尤其是原先适用在HG系统里的那些易挥发性元素..
而其绝对侦测极限值较低,因此对於环境或大体积水体样品有其优势,
但在样品体积有所局限之生物样品,
AFS适乎不大能够占到太大的优势..
所以当初我们实验室的AFS没多久便几乎束之高阁了..
不过也可能是我们参数没找好..
而由於是用CV做界面,多半一开始是溶液态的样品,
虽然我们过去实验室的系统主要是局限在液态样品部分,
但在文献中也鲜少有印象是直接将其应用在空气样品中..
样品通常须先酸化後再和SnCl2或NaBH4反应还原後变成气态元素汞,
再由管线导入後方的AFS,看是是电热式石英管还是类似Flame AAS的燃烧界面,
因此空气样品?感觉起来比较像是特别的应用吧?
不过也许这5, 6年来仪器应用的领域有变也不一定..
若样品是气态的形式的话..
直觉看来反而会担心空气样品导入CV系统後,
气体的样品和液体的酸、还原剂不知是否能在管线内有效的达到混合与反应的目的?
所以你们的反应线圈或许有可能需要变得比较长?
若是液态样品的部分,样品酸化後与SnCl2的反应很快,
不大需要很长的反应线圈。
CV-AFS诚如你所说的是cold vapour-Atomic fluorescence spectrometry,
主要是以前端的CV做样品导入的界面,
将原子态气化的汞蒸气导入後端的AFS做测定。
基本上浓度适用范围我猜应该是落在ppb上下吧..
不过,不论是适用浓度为何?
你应该可以由实验室过去记录、厂商给的资料、仪器的说明书,
或直接询问厂商,得到该仪器的最适合检测范围,
可能是以体积浓度单位,也可能是绝对值(重量)单位,
所以担心汞浓度太高会污染系统的话,
若样品浓度已知或可预期,
只要控制你进样的样品浓度是落在这个范围内就可以了,
应该不大需要考虑污染的可能,
若样品浓度未知的话,上机前先直接稀释100倍後上机做测试,
浓度太高,再稀释,
浓度太低,减少稀释倍率..
如果真的是你样品浓度太高,
可以稀释对你的实验来说反而是个好处..
毕竟在样品导入时,较低的样品基质浓度怎样来看都是好的~
有文献提及过渡金属在HG系统会影响HG的效率,
CV本质上和HG有点类似,但是否会遭遇过渡金属的影响不是很确定,
但无论如何,
若你的样品可以有稀释的空间,
在样品基质是否会干扰这部分就可减少一些担忧..
以我们过去做CV-AAS的印象..
(血液微波消化後样品、飞灰底灰经公告方法处理後之测定)
CV出来的汞蒸气要污染後端系统,
可能也是因为气体形态後,也有持续流动的载流气体再推,
因此汞要污染CV界面後端的管线或仪器的光径对应的装置,
应该机率也是不大高..
不过若在气液分离装置有液体不慎让他飞入或灌入後端的状况除外..
不过也很有可能是我们的浓度一向不高,
但由系统的讯号线很快可以回到基线来看,似乎残留的情形亦不严重..
如果你们有发现讯号线不易回到基线的,
看看是否前端管线有过长,或是使用的还原剂系统那边为最佳化?
以上仅为个人过去操作的印象..
结论是..
如果你的样品真的是汞的浓度太高..
预先稀释就好了..
但是,若是在食品中,
除非是一些大洋巡回的鱼类..
测到较高的汞,
我会建议也看看是否有文献可以对应你们得到的数据是否正确..
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※ 编辑: arsenic (219.80.238.184), 08/21/2014 19:55:32
1F:推 purplejou: 谢谢你这麽详细地为我做解释 08/21 20:42
2F:推 TW185930: 推 08/21 21:05
3F:推 Tamama56: 推 08/21 22:09