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※ 引述《purplejou (PD)》之铭言: : 小妹最近在做专题,是个毫无经验的新手 : 打算用CVAFS冷蒸气原子萤光光谱仪分析食品中的汞 : 可是学长说这台仪器只适合拿来做空气,我的汞浓度太高会污染仪器 : 要我找其他的仪器 ((学长是研究所毕业的,大专生计画跟研究生计画都是用这台仪器 : ,所以算是很了解 : 老师又叫我把这台仪器试出来((她说学长只懂空气 : 我现在夹在中间觉得很难过 : 因为自己知识背景不足,所以无法下什麽判定 : 我找到的paper有人用这台做过食品,只是厂牌不同 : 学长好像是希望我不要污染这台仪器……(这只是我的感觉) : 我也很怕我害这台仪器不能用 : 请问有人有用CVAFS去检测过食品类的吗 : 希望可以让我请教问题><... 个人浅见.. 我没做过CV-AFS, 但做过CV-AAS、HG-AAS还有HG-ICP-MS, 但原则上应该和CV-AFS很像.. AFS以前的印象是适合拿来做一些特别的元素, 尤其是原先适用在HG系统里的那些易挥发性元素.. 而其绝对侦测极限值较低,因此对於环境或大体积水体样品有其优势, 但在样品体积有所局限之生物样品, AFS适乎不大能够占到太大的优势.. 所以当初我们实验室的AFS没多久便几乎束之高阁了.. 不过也可能是我们参数没找好.. 而由於是用CV做界面,多半一开始是溶液态的样品, 虽然我们过去实验室的系统主要是局限在液态样品部分, 但在文献中也鲜少有印象是直接将其应用在空气样品中.. 样品通常须先酸化後再和SnCl2或NaBH4反应还原後变成气态元素汞, 再由管线导入後方的AFS,看是是电热式石英管还是类似Flame AAS的燃烧界面, 因此空气样品?感觉起来比较像是特别的应用吧? 不过也许这5, 6年来仪器应用的领域有变也不一定.. 若样品是气态的形式的话.. 直觉看来反而会担心空气样品导入CV系统後, 气体的样品和液体的酸、还原剂不知是否能在管线内有效的达到混合与反应的目的? 所以你们的反应线圈或许有可能需要变得比较长? 若是液态样品的部分,样品酸化後与SnCl2的反应很快, 不大需要很长的反应线圈。 CV-AFS诚如你所说的是cold vapour-Atomic fluorescence spectrometry, 主要是以前端的CV做样品导入的界面, 将原子态气化的汞蒸气导入後端的AFS做测定。 基本上浓度适用范围我猜应该是落在ppb上下吧.. 不过,不论是适用浓度为何? 你应该可以由实验室过去记录、厂商给的资料、仪器的说明书, 或直接询问厂商,得到该仪器的最适合检测范围, 可能是以体积浓度单位,也可能是绝对值(重量)单位, 所以担心汞浓度太高会污染系统的话, 若样品浓度已知或可预期, 只要控制你进样的样品浓度是落在这个范围内就可以了, 应该不大需要考虑污染的可能, 若样品浓度未知的话,上机前先直接稀释100倍後上机做测试, 浓度太高,再稀释, 浓度太低,减少稀释倍率.. 如果真的是你样品浓度太高, 可以稀释对你的实验来说反而是个好处.. 毕竟在样品导入时,较低的样品基质浓度怎样来看都是好的~ 有文献提及过渡金属在HG系统会影响HG的效率, CV本质上和HG有点类似,但是否会遭遇过渡金属的影响不是很确定, 但无论如何, 若你的样品可以有稀释的空间, 在样品基质是否会干扰这部分就可减少一些担忧.. 以我们过去做CV-AAS的印象.. (血液微波消化後样品、飞灰底灰经公告方法处理後之测定) CV出来的汞蒸气要污染後端系统, 可能也是因为气体形态後,也有持续流动的载流气体再推, 因此汞要污染CV界面後端的管线或仪器的光径对应的装置, 应该机率也是不大高.. 不过若在气液分离装置有液体不慎让他飞入或灌入後端的状况除外.. 不过也很有可能是我们的浓度一向不高, 但由系统的讯号线很快可以回到基线来看,似乎残留的情形亦不严重.. 如果你们有发现讯号线不易回到基线的, 看看是否前端管线有过长,或是使用的还原剂系统那边为最佳化? 以上仅为个人过去操作的印象.. 结论是.. 如果你的样品真的是汞的浓度太高.. 预先稀释就好了.. 但是,若是在食品中, 除非是一些大洋巡回的鱼类.. 测到较高的汞, 我会建议也看看是否有文献可以对应你们得到的数据是否正确.. --



※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 219.80.238.184
※ 文章网址: http://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1408618731.A.E95.html ※ 编辑: arsenic (219.80.238.184), 08/21/2014 19:55:32
1F:推 purplejou: 谢谢你这麽详细地为我做解释 08/21 20:42
2F:推 TW185930: 推 08/21 21:05
3F:推 Tamama56: 推 08/21 22:09







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