作者magicshiela (江羽舒)
看板Chemistry
标题[实验] ICP测主要含有Sn,Sb,Pb的样品
时间Wed Jan 22 12:26:28 2014
不才目前正在一公家检测单位工作
某厂商送了一系列成分相似样品
主要含Sn
Sb次之 加上微量Pb
但是我们快被这批样品搞死了
测出来回收率一直不足
不过印象中轮值我上机ICP时
第一次测的时候(必须在含有将近10%的硝酸震超音波消化完马上测)
量很多 但因为回收率太高(超过100%很多)
又把当初消化好的同一罐重测(就是原本回收率过高的样品)
就变成回收率偏低(10~50%)
但是数值比对可以明显看出
Sn的成分下降许多
Sb也是掉很多
最近换同事上机
但是他较不清楚这样品特性
印象中他震完放很久
才去测主成分部分
所以测出来的Sn还是很低
(我们已经低到用0.005g量去消化了)
感觉就是样品消化完又会快速变质
目前老板因应方法还是一直降样品克数测量
甚至一度改用HF低温消化方式
(高温就是样品加上助熔剂 在1000度高温下烧1HR 待降温至500左右再放进泡好的硝
酸水溶液并震荡)
但总觉得这不是解决问题的好方法
是需要在消化液加点甚麽维持样品离子态稳定性?
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 117.56.40.204
1F：推 arsenic:所以是材料样品？ICP-OES?回收率到底是偏高还是偏低啊？ 01/22 13:28
粉状材料样品 我们是ICP-OES 目前偏低(一个30几% 另一个才10几%)
2F：→ arsenic:样品澄清还是呈现有悬浮物(slurry)？ 01/22 13:29
硝酸的话 一概震到液体澄清为止 目前主要还是先探讨硝酸消化之样品
※ 编辑: magicshiela 来自: 117.56.40.204 (01/22 15:16)
3F：→ arsenic:回收率偏低是添加的回收率，还是和预期样品中的浓度比？ 01/22 15:28
4F：→ arsenic:若是和原先样品中的浓度比(spec)，会否是没有溶出/溶解？ 01/22 15:29
5F：→ magicshiela:是根据当初添加的克数计算 01/22 15:35
6F：→ arsenic:要不要先针对溶解样品做添加，看上机样品基质不存在基质干 01/22 15:40
7F：→ arsenic:扰的问题，显示测定/仪器OK。再看看是否是溶解/溶出不完全 01/22 15:41
8F：→ arsenic:之类的可能？ 01/22 15:41
9F：推 maik7023:推楼上，分两段添加 04/15 07:30