※ 引述《purplejou (PD)》之铭言： : 小女子今年只是个小大二 : 却被老师赋予重责大任要找出测定水产中总汞的方法 : 老师说要用icp-ms (我连机器长怎样都没看过...) : 要说机器的经验 也只有去年暑假学长一个口令一个动作的教导icp的操作 : 说实话还不是很懂它的原理...只知道什麽时候要按这个键什麽时候要按那个键 : 老师要我查出利用索氏萃取的前处理方法 但是好多文献我东翻翻西翻翻 是在没个头绪 : 我连要怎麽查都有困难Orz : 看到别人有测也都是用别的方法去前处理 但是老师偏偏说要索氏萃取... : 可否请大家给我个方向 或是要去哪里查 : 还是 是该看别人测别的东西自己来推出新的方法（（？ : 实在是脑袋空空 无头苍蝇 : 拜托指点小的了m(>_<)m 首先，ICP-MS测汞不好测， 这是单就分析物特性，与仪器特性来讲。 印象中汞的游离能高，所以感度不好， 另外，其记忆效应和易吸附的特性， 建议你届时要做实验时，多留心其是否已经完全洗至背景值。 我们实验室最後还是把汞给独立出来， 使用所谓的冷蒸汽原子吸收光谱仪(CV-AAS)来做测定， 测汞的标准方法，应该也多半是用这个系统。 另外，生物样品的总汞测定部分， 我有接触过的样品主要是(市售鲑)鱼肉、血液， 我们是用所谓的微波消化炉对样品进行基质的破坏、分解後， 再使用後端的侦测器进行测定。 多年前用过ICP-MS，不觉得比CV-AAS好用， 所以当时回到CV-AAS上做测定。 不好用的理由是： 1. 高於1 ppb以上的浓度时，ICP-MS就要一段的清洗时间， 彷间、文献、厂商建议的含金溶液、含cysteine或glutathione溶液， 其实效果都不是很好， 另外，其溶液中最好要有适当的盐酸使其稳定， 盐酸、硝酸在一定比例下，测定结果准确度还不错， 但是单单如果是硝酸的话，准确度不好。 2. ICP-MS不建议强酸样品导入， 微波消化完後的样品，基本上以0.5g或1g的样品来说， 若加入了1-3 mL的硝酸，最後若定量至10 mL， 其酸度大约在10%，在当初我测定用的较早期的ICP-MS， - Elan-6100 3-5%的硝酸存在的时候，便会有讯号抑制的现象。 (现在使用较新的系统，酸度的影响似乎没这麽严重。） - Agilent-7700 若对样品进行稀释的话，虽然汞的记忆效应得以减轻， 但是需要小心吸脱附现象在低浓度是否有加剧的可能。 当初刚好实验室也在建立CV-AAS系统， 试着把微波消化完的样品定体积在30%的硝酸含量时给系统测， 一测，精密度和准确度都ＯＫ， 就建议实验室改用CV-AAS做测定了。 唯其感度比ICP-MS差满多的。 另，印象中以前在进行汞的萃取实验时， 好像有印象会以HCl对水生生物样品做萃取， (好像是对甲基汞有选择性萃取的能力。) 或许你也可以找找文献看看。 个人会比较建议， 微波消化 + CV-AAS来作为总汞测定系统。 --

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