作者applewilla (no regret)
看板Chemistry
标题[实验] 请教GC-FID仪器分析问题
时间Fri Oct 25 09:45:05 2013
最近开始使用GC欲到了瓶颈想请大家帮忙协助，
希望能有强者帮忙解决:)
我用同条件分别将ethanol和ether以同方法打入，
但目前实验结果他们两针皆出现在相同位置上(有一点点差异但~7min)。
我的需求是希望能分析Menthol，
同样以上述两溶剂尝试，但一直出现peak出现同位置的窘境，
且除了上述peak外，亦无出现其他peak，
不知道到底发生了甚麽事?:(
以下是我目前使用的条件:
Column: QUADREX CAT# 007-5-30V-5.0F
(5% Phenyl) Methylpolysiloxane 30m, 0.53 mm, 5.0 u
Sample conc.: 0.05 mg/ml
Injection port: 260度
Detector: 240度
He flow: 30ml/min
H2 flow: 30ml/min
air flow: 300ml/min
split ratio: 1:20
inject volunme:1 ul
flow rate:1 ml/min
column oven: 170度, hold 15 min
data full scale:(这个我不知道有甚麽差异，有设过不同值)
front:100v
middle:100v
rear:100v
目前的peak出现位置皆在7min处，也无出现menthol的讯号
solvent blank 和sample出现peak位置的位置几乎相同~
且试了好多针 还是一样的状况。
上述设定的温度及浓度是参照药典中的分析方法，但若大家有建议修改
也麻烦跟我说声~
希望能快点解决目前问题，拜托大家了!感谢:))
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 61.218.111.148
1F：→ conference:很久以前有报过几篇GC的paper 但事都忘光光了XD 10/25 14:45
2F：→ tony15899:管柱仪器不同方法都会有差啊,多看paper自己调吧 10/25 16:18
3F：推 plowp:试试看升温程序 例如起温50 终温200 升温速度每分钟10 10/25 23:46
4F：推 fr375224:恩...170度好像有点高...多试试升温程序 10/26 01:54
5F：推 ncucosine:分流比例可以再调整 把比例改1:30 这个SAMPLE温度不用高 10/26 10:18
6F：→ shiaobau:美国药典有方法 先照着做做看 管柱材质对一下 10/26 17:12